



【技能实训】
熟悉pH计使用方法,掌握直接电位法测定溶液pH的操作技术。
在实际生产中,常利用直接电位法测定溶液的pH值。常用pH玻璃电极为指示电极(接负极),饱和甘汞电极为参比电极(接正极)或直接使用复合电极与备测溶液组成电池,实际测量中,选用pH值与水样pH值接近的标准缓冲溶液进行比较而得到预测溶液的pH。pH值与所测电动势之间的关系为
(1)仪器:pHS-3F酸度计;pH复合电极;温度计;pH试纸。
(2)试剂:葡萄糖注射液;邻苯二甲酸氢钾标准pH缓冲溶液(pH=4.00);磷酸氢二钠与磷酸氢二钾标准pH缓冲溶液(pH=6.86);硼砂标准pH缓冲溶液(pH=9.18)。
(1)配制pH分别为 4.00,6.86,9.18 的标准缓冲溶液各 250 mL。
(2)接通电源,仪器预热 20 min,将准备好的电极夹在电极夹上,接上电极导线。
(3)校正pH计(两点校正法)。
①将选择按键开关置“pH”位置。取一洁净的烧杯,用pH=6.86 的标准缓冲溶液荡洗 3遍,倒入 50 mL左右该标准缓冲溶液。用温度计测量标准缓冲溶液温度,调节温度调节器,使所指示的温度刻度为所测得的温度。
②将电极插入标准缓冲溶液中,小心轻摇几下烧杯,以促使电极平衡。
③将斜率调节器顺时针旋足,调定位调节器,使仪器显示值为此温度下标准缓冲溶液的pH值。随后将电极从标准缓冲溶液中取出,移去烧杯,用蒸馏水清洗电极,并用滤纸洗干电极外壁水。
④另取一洁净烧杯,用另一种与待测试液pH相接近的标准缓冲溶液荡洗 3 遍,倒入50 mL左右该标准缓冲溶液。将电极插入溶液中,小心轻摇几下烧杯,使电极平衡。调节斜率调节器,使仪器显示值为此温度下该标准缓冲溶液的pH。
(4)测量待测试液的pH。移去标准缓冲溶液,清洗电极,并用滤纸吸干电极外壁水。取一洁净小烧杯,用待测试液荡洗 3 遍后倒入 50 mL左右试液。用温度计测量试液温度,并将温度调节器置此温度位置上。
将电极插入被测试液葡萄糖注射剂中,轻摇烧杯以促使电极平衡。待数字显示稳定后读取并记录被测试液的pH。平行测定两次,取两次平均值。
(5)实验结束,关闭酸度计电源开关,拔出电源插头。取出玻璃电极用蒸馏水清洗干净后泡在蒸馏水中。取出甘汞电极用蒸馏水清洗,再用滤纸吸干外壁水分,套上小胶帽存放盒内。罩上仪器防尘罩,填写仪器使用记录。
(1)玻璃电极在使用前需浸泡在蒸馏水中活化 24 h。
(2)玻璃电极在使用前应检查有无裂缝及污物,有裂缝应调换新电极,有污物可用0.1 mol/L HCl清洗。
(3)玻璃电极在使用前应使球内无气泡,并使溶液浸没电极。
(4)仪器的输入端(测量电极口)必须保持清洁,防止灰尘和潮气进入插孔。
(1)在测量溶液的pH时,为什么pH计要用标准pH缓冲溶液进行定位?
(2)有哪些因素会给pH测定带来误差?