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二、显微化学鉴别法

1.鉴别化学成分

显微化学鉴别法是将苗药粉末、切片或浸出液少量置于载玻片上,滴加适宜的化学试液,在显微镜下观察化学反应结果,以鉴别苗药的真伪。大致有三种实验方法:一是将粉末或切片置于载玻片上,滴加某些试液,使所含的成分结晶析出,或成为盐类析出,观察其晶形或产生的特殊颜色反应。二是利用微量升华试验,观察升华物结晶形状,或滴加试液后化学反应的现象。三是采用溶剂提取,将提取液滴于载玻片上,滴加试液并观察产生的现象。此法简单、迅速,需要用到的样品和试剂量少。当苗药供试品数量很少且某些化学反应较灵敏时,可选择使用显微化学鉴别法。

【例3-21】 大黄流浸膏的鉴别

取本品1mL,置瓷坩埚中,在水浴上蒸干后,坩埚上覆以载玻片,置石棉网上直火徐徐加热,至载玻片上呈现升华物后,取下载玻片,放冷,置显微镜下观察,有菱形针状、羽状和不规则晶体,滴加氢氧化钠试液,结晶溶解,溶液显紫红色。

本方法是先利用游离蒽醌可升华的性质,使其与其他共存组分分离,然后利用升华物结晶形状及在碱性溶液中显红色来鉴别大黄。

2.鉴别细胞壁和细胞内含物的性质

(1)细胞壁性质的鉴别

①木质化细胞壁:加间苯三酚试液1~2滴,稍放置,加盐酸1滴,因木化程度不同,显红色或紫红色。

②木栓化或角质化细胞壁:加苏丹Ⅲ试液,稍放置或微热,显橘红色至红色。

③纤维素细胞壁:加氯化锌碘试液,或先加碘试液润湿后,稍放置,再加硫酸溶液(33→50),显蓝色或紫色。

④硅质化细胞壁:加硫酸无变化。

(2)细胞内含物性质的鉴别

①淀粉粒:加碘试液,显蓝色或紫色。加甘油醋酸试液,置偏光显微镜下观察,未糊化的淀粉粒显偏光现象;已糊化的无偏光现象。

②糊粉粒:加碘试液,显棕色或黄棕色。加硝酸汞试液,显砖红色。

③脂肪油、挥发油或树脂:加苏丹Ⅲ试液,显橘红色、红色或紫红色。加90%乙醇,脂肪油不溶解(蓖麻油及巴豆油例外),挥发油则溶解。

④菊糖:加10%α-萘酚乙醇溶液,再加硫酸,显紫红色并很快溶解。

⑤黏液:加钌红试液,显红色。

⑥草酸钙结晶:加稀醋酸不溶解,加稀盐酸溶解而无气泡发生。加硫酸溶液(1→2),逐渐溶解,片刻后析出针状硫酸钙结晶。

⑦碳酸钙结晶:加稀盐酸溶解,同时有气泡发生。

⑧硅质:加硫酸不溶解。 4we4cGLhHYTRenyrnTpqo5F+U5guiHa/H3otloKapXcTi2i2qwkAy24CVse2xk8w

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