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苗药样品提取液大多还需进一步净化分离，除去干扰组分后才可进行测定。净化原则是从提取液中除去对测定有干扰的杂质，又不损失被测定成分。净化分离方法的设计主要依据被测定成分和杂质在理化性质上的差异，同时结合要采用的测定方法综合考虑。常用的净化方法有以下几种。
液-液萃取法是利用混合物中各组分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离净化目的的方法。可采用适当的溶剂利用萃取原理将被测成分或杂质提取出来，使被测成分与杂质分离，如用石油醚可除去亲脂性色素；若干扰成分较多，还可利用被测成分溶解度的不同，反复用两相互不相溶的溶剂进行处理，以除去水溶性杂质或脂溶性杂质；也可利用被测成分的化学特性，如酸性、碱性，用不同pH的溶剂进行萃取；也可利用生物碱与酸性染料能形成离子对而溶于有机溶剂的性质，将杂质分离。
多次萃取的效率高于一次用全量溶剂萃取的效率，萃取次数应经实验确定。
色谱法是苗药分析中常用的样品净化方法，包括柱色谱法、薄层色谱法和纸色谱法，其中以柱色谱法最为常用。色谱柱长一般为5～15cm，内径0.5～1.0cm。本法的优点是设备简单、操作简便、适用范围广，尤其适用于同一类总成分的分析测定。
柱色谱法中常用的净化填料有中性氧化铝、硅藻土、硅胶、化学键合相硅胶、聚酸胺、大孔吸附树脂、活性炭及离子交换树脂等。若一种填料净化效果不理想，也可用混合填料或串联柱等手段，以提高分离效果。含量测定时，净化后要符合定量分析要求，一般可通过测定回收率来考察。净化时将提取液加于柱顶，用适当溶剂洗脱，可以使组分保留于柱上，将杂质洗去，再用适当溶剂将组分洗下；也可将组分洗下而将杂质保留于柱上。如人参皂苷类成分可用大孔树脂净化，先用水洗去糖类等水溶性杂质，再用70％乙醇洗脱人参皂苷类成分。
沉淀法是基于某些试剂与被测成分或杂质生成沉淀，保留溶液或分离沉淀以使样品净化的方法。如果将被测成分生成沉淀，这种沉淀必须是可逆的，或者可以直接测定沉淀物，再根据化学计量关系求出被测成分含量。若使杂质生成沉淀，则可以是不可逆的沉淀反应。但需注意的是①若溶液中的过量试剂对被测成分有干扰，需设法除去留存的过量试剂；②大量杂质以沉淀形式除去时，被测成分不应产生共沉淀而损失；③被测成分生成沉淀时，其沉淀经分离后可重新溶解或直接用重量法测定。如益母草中水苏碱的测定，可用雷氏盐沉淀剂，利用雷氏盐（硫氰酸铬铵）在酸性介质中可与生物碱生成难溶于水的复合物，将此沉淀滤过而与其他杂质分离。
盐析法是在样品的水提取液中加入无机盐至一定浓度或达到饱和状态，使某些成分在水中的溶解度降低而有利于分离。如用水蒸气蒸馏法提取挥发性成分，蒸馏液经盐析后用乙醚萃取出挥发性成分。常用作盐析的无机盐有NaCl、Na 2 SO 4 等。
例如用水蒸气蒸馏法测定丹皮酚的含量，在浸泡样品的水中加入一定量NaCl，可使丹皮酚较完全地被蒸馏出来，蒸馏液中也可加入一定量NaCl，再用乙醚将丹皮酚萃取出来。
微萃取技术（microextraction）可以分为固相微萃取技术（solid phase microextraction，SPME）和液相微萃取技术（liquid phase microextraction，LPME）两种。
SPME是一种集萃取、浓缩、进样于一身的样品前处理技术，极大地提高了分析效率和速度，广泛应用于苗药分析之中。SPME装置简单，操作方便，已实现自动化控制，可用于快速分析。它采用的是一个类似气相色谱微量进样器的萃取装置，由一根涂布多聚物固定相的熔融石英纤维从液态或气态基质中萃取待测物，并直接与气相色谱或液相色谱联用，在进样口（气相色谱即为气化室）将萃取的待测物解吸附后进行色谱分离检测。萃取模式可分为直接萃取（direct extraction SPME）、顶空萃取（headspace SPME）和膜保护萃取（membrane protected SPME）3种。
SPME的优点是样品用量小、选择性好、灵敏度高、重现性好、无需使用有机溶剂等，不足之处是萃取头使用寿命短，成本较高。
此外，随着科学技术的发展，出现了多种新型固相萃取新技术如分散固相萃取、分散微固相萃取、磁性固相萃取等。
（1）分散固相萃取（dispersive solid phase extraction，DSPE）：DSPE是新发展起来的一种样品前处理技术，其核心是选择对不同种类的样品（如农药）都具有良好溶解性能的溶剂（如乙腈）作为提取剂，将净化吸附剂直接分散于待净化的提取液中，吸附基质中的干扰成分。相比传统的SPME，DSPE操作及装置更简便、快速，适用范围宽，试剂消耗量少，萃取效率更高，污染少。
（2）分散微固相萃取（dispersive micro solid-phase extraction，DMSPE）：DMSPE是基于DSPE和SPE（solid phase extraction）技术，将固体吸附剂分散于提取液中吸附目标分析物，再采用解吸附溶剂进行洗脱，从而达到有效净化的效果。与SPE和DSPE相比，DMSPE的前处理时间短，操作简单且成本低、试剂用量少。该法在农药残留测定等方面广泛应用。
（3）磁性固相萃取（magnetic solid phase extraction，MSPE）：MSPE技术是将磁性材料或磁改性材料分散在样品溶液中，待目标物质吸附达平衡后，利用外磁场实现磁性材料与样品溶液的分离，再用适当的溶剂洗涤回收磁性材料，并通过色谱、质谱等仪器分析目标分析物。MSPE具有非常高的萃取能力和萃取效率，操作简单，萃取时间短，有机溶剂的用量少，重复利用率高，选择性高，成本低且绿色环保。MSPE技术在环境科学、食品科学、基因组学、蛋白组学、食品农药和兽药残留检测中广泛应用。
LPME是根据液-液萃取的原理，用微量（一般只需几微升或十几微升）的有机溶剂实现对目标化合物富集、纯化的目的。液相微萃取是一种基于分析物在样品及小体积的有机溶剂（或受体）之间平衡分配的过程。根据萃取形式不同，可分为单滴微萃取（singledrop microextraction，SDME）、多孔中空纤维液相微萃取（hollow fiber based liquid phase microextraction，HF-LPME）和分散液微萃取（dispersive liquid-liquid microextraction，DLLME）。
与SPME相比，LPME具有分析时间短、成本低、富集倍数高等优点。
（1）单滴微萃取：SDME是将一滴萃取溶剂悬于常规的GC微量注射器针头尖端，再浸于样品溶液或悬于样品顶部空间，使分析物从水相转移至有机相（萃取溶剂），经一定时间将有机微滴抽回注射器并转移至GC或其他分析系统进行分析。该法具有成本低、装置简单、易于操作、有机溶剂用量少及富集效率高等特点，缺点是液滴稳定性较差。
（2）多孔中空纤维液相微萃取：HF-LPME是一种以多孔中空纤维膜为载体的液相微萃取技术。由于微萃取是在多孔的中空纤维腔中进行，并不与样品溶液直接接触，从而避免了悬滴萃取中溶剂的损失。使用的中空纤维是商品化的聚丙烯纤维，它对大多数有机溶剂具有较强的结合能力，在萃取过程中不会发生有机溶剂渗出。同时，纤维是一次性使用，避免了固相微萃取中可能存在的交叉感染。该法具有成本低、装置简单、易与GC和HPLC等联用的优点。已广泛应用于痕量、超痕量物质分析。
（3）分散液微萃取：DLLME是基于由样本溶液、萃取剂（与水互不相溶）和分散剂（与水相和萃取剂混溶）组成的三重溶液系统开发的一种新型LPME技术。它是将有机溶剂及能与水互溶的分散剂混合后注入样品溶液中，分散剂和有机溶剂在溶液中快速分散并对目标分子进行萃取，萃取完成后，通过离心等手段使其分层，并将萃取相引入后续的仪器进行检测。其优势在于操作简单、成本低廉、富集倍数高、萃取时间短，但不能耐受基质复杂的样品。
此外还有浊点萃取（cloud point extraction，CPE）等新技术，可用于苗药分析的样品纯化。也可用蒸馏法净化，收集馏液进行分析，或某些成分经蒸馏分解生成挥发性成分，利用分解产物进行测定。
一些苗药提取、纯化后，提取液较多，被测成分含量较低，如被测成分浓度低于分析方法的检测灵敏度，或者因其他原因导致被测成分无法直接测定时，则需要对样品溶液进行浓缩，提高样品中被测成分的浓度。常用的样品浓缩的方法有以下几种。
水浴蒸发法是将提取液置于蒸发皿中，水浴蒸干，残渣加适宜溶剂溶解。适用于热稳定性好的非挥发性成分。苗药分析的薄层色谱鉴别，在供试品溶液的制备中水浴蒸发法最为常用。
自然挥发法适用于小体积提取液，且溶剂的挥发性强，如乙醚提取液可以在室温下自然挥干。
减压蒸发，又称负压蒸发或真空蒸发，是指在蒸发器内形成一定真空度，使料液的沸点降低而进行蒸发的方法。此法具有温度低、蒸发速度快、溶剂可回收等优点，适用于热敏药液或以有机溶剂提取的药液的浓缩，也是农药残留分析中常用的浓缩方法。
气体吹蒸法是利用空气流或者氮气流吹向样品的表面，不断降低液体表面蒸气压，加速溶剂的蒸发从而达到浓缩的目的。对于热稳定的样品，一般在加热条件下进行，以加快样品溶剂的蒸发速度。对于热不稳定的样品，常用氮气流吹蒸法，氮气可防止被测成分的氧化。该法适用于少量液体，以及结构不稳定、易氧化的成分。主要应用于农残分析、气相、液相和生物样品的浓缩。
冷冻干燥法是将被干燥液体冷冻成固体，再在真空减压条件下利用冰的升华性，使物料低温脱水而达到干燥的方法。有利于保留一些生物样品（如蛋白质）的活性，适用于菌种、疫苗、蛋白质及药物等对氧气和温度敏感的生物样品的干燥。同时，冻干后的样品便于保存和运输。此法的优点是安全、水分去除率高，缺点是浓缩速度慢、成本较高。