分析样品首先是取样,取样必须具有科学性、真实性和代表性。因此,取样的基本原则应是均匀合理,所取样品具有代表性。取得的样品要妥善保管,同时注明品名、批号、数量、取样日期及取样人等。取样方式和数量可根据分析目的和分析方法的不同而确定。在对药品进行分析检验时,可以采取抽样检验和全数检验。一般苗药质量分析与监管中常用抽样检验,全数检验是对整批样品逐个取样分析,如可用于苗药贵细药材质量检验。
从欲分析或待检整体中抽取一部分样品单位的过程称为抽样。抽样的目的是根据被抽取样品单位的分析研究结果,估计和推断全部样品的特性,它是科学实验、质量检验、社会调查普遍采用的一种经济有效的工作和研究方法。主要步骤包括以下几点。
1.抽样前的准备工作主要是拟订抽样计划,包括抽样区域、单位、品种、批数及每批抽样量等;准备相关资料、取样器具和盛装器具等。
2.抽样前检查,首先检查药品所处环境是否符合要求,确定抽样批,再检查该批药品的内外包装、标签、名称、批准文号、批号、生产日期、企业名称、核实库存量等。
3.确定抽样单元数、抽样单元及抽样量。
4.检查抽样单元外观情况,拆开包装,观察内容物情况,如遇异常情况,做针对性抽样处理。
5.用适宜器具抽取单元样品,进而制作最终样品,分为3份,分别装入盛样器具并签封。
6.将被拆包的抽样单元重新包封,贴已被抽样的标记。
随机抽样即保证总体中每个样品单位都有同等机会被抽中的原则下抽取样本的方法。药品抽样时,可采用简单随机、分层比例随机、系统随机或分段随机抽样等方法,其中简单随机抽样较为常用。
偶遇性抽样系指研究者根据实际情况,为方便开展工作,选择偶然遇到的样品作为调查对象,或者仅仅选择那些离得最近的、最容易找到的样品作为调查对象,要求抽样人员在不受被抽样单位意愿影响的情况下,从抽样批的不同部位确定所遇见的包装件作为抽样单元。
当发现某一批或者若干批药品质量可疑或者有其他违法情形时,应当从随机抽样的总体中划出,列为针对性抽样批。