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20世纪30年代，被称为核物理发展的黄金时代。神奇的核裂变现象，吸引了全球物理学家的目光，一场重大科学竞赛在物理学领域悄然拉开大幕。身在欧洲的钱三强，恰好赶上了这场竞赛。
1939年初，伊莱娜带领钱三强做了一项新实验，用中子轰击铀和钍，观测其产生的与镧相似的放射性元素，证实其放出的β射线能谱是否相同，以便进一步验证核裂变现象。
这项实验，射线源是关键，而且射线源越强越好。伊莱娜与钱三强做了分工，由她亲自做α射线源，由钱三强仿制一个“可变压力云雾室”。
α射线源与可变压力云雾室做成后，钱三强协助伊莱娜开始实验。在实验中，伊莱娜一再叮嘱，不要把注意力全部集中在预想得到的试验结果上，而要尽可能找出那些有差别甚至有矛盾的现象，这样计算出来的结果才可靠。
实验结果证明，铀和钍受中子照射后产生的镧α射线是相同的。也就是说，用不同方式发生的裂变，可获得同样的裂变产物。
钱三强在伊莱娜指导下完成的这项实验，是物理学上第一个支持裂变现象的成功实验。实验报告《铀和钍产生的稀土放射性同位素辐射的比较》，由伊莱娜·居里和钱三强共同署名，1939年10月发表在法国物理学会《物理学与镭学学报》第10卷上。
1938年底到1939年初，注定是一段不寻常的时光。钱三强不仅间接见证了核裂变现象，而且直接感受到了下一次接力赛：证明链式反应的可能性。
“链式反应”这个词，出自约里奥在1935年诺贝尔奖颁奖典礼上的演讲。他说：“我们有理由认为科学研究工作者，如能随意合成或分裂元素时就会知道将怎样引起具有爆炸性的转变，正像化学链式反应一样，由一种转变将引起更多的转变。如果物质里发生这种转变，我们可以预期将有大量的有用的能量释放出来。”
1939年初，约里奥带着高级助手哈尔班、柯伐斯基开始做中子散射实验。实验结果证明，一个中子引起铀原子核分裂，放射出的中子能量很大，于是约里奥提出了“中子过剩”问题，并且从实验数据中找到中子过剩的证据，这就预示着可能发生新的反应。通过演算，他们计算出放射的中子的能量，至少有11兆电子伏。约里奥据此得出判断，这样大的能量有可能引起链式反应。他们推测，每次裂变释放出来的中子约接近三个（精确测量是2.4个中子）。不言而喻，链式反应是完全可能的。
在约里奥进行“链式反应”实验时，钱三强负责协助约里奥冲洗实验照片，亲眼见证了这一过程。
紧接着，约里奥和助手一起，投入了裂变过程的中子发射问题研究。与此同时，恩里克·费米
在美国纽约，库尔恰托夫在苏联列宁格勒，都在赶做同样的实验。
结果是，约里奥于1939年4月7日率先发表了实验结果：链式反应是可能的。
三天后，库尔恰托夫在列宁格勒技术物理研究所讨论会上报告了类似结果。
17日，费米小组的同样结果也在美国《物理评论》杂志上刊出。
虽然约里奥团队完成了“链式反应”实验，将核物理研究向前推进了重要一步，但他对此带来的危害也表现出强烈的担忧，因为巨大的爆炸释放出来的能量将是毁灭性的。为了防止某些国家利用链式反应制造原子武器，约里奥将《用含有铀的媒介物造成一个无限的链式反应的可能性》的实验报告，封存进法国科学院保密柜，约里奥和哈尔班、柯伐斯基三个当事人共同签了字，直到十年后的1948年8月18日方才解封。但在二战中，美国还是利用链式反应率先制造出原子弹。当然，战争也中断了约里奥的研究。后来，钱三强感慨：“要不是战争打断了约里奥的既定工作计划，很可能世界上第一座原子核反应堆
会在法国首先建成。”
这段特殊经历，也给钱三强招来了麻烦。1944年秋，苏联驻法大使馆通过中共旅法支部的孟雨，让钱三强认识了在巴黎大学巴斯德实验室从事微生物研究的法籍苏联女子盖兰夫人。在一次交谈中，盖兰夫人暗示钱三强，能不能将“链式反应”实验资料弄到手，提供给苏联驻法大使馆。出于科学家的责任和良知，钱三强严词拒绝了她。事后，他把事情经过如实报告了约里奥。回国后，他又主动向党组织做了说明。即便如此，在“文革”中，还是有人罔顾事实，指责他有“里通外国嫌疑”。