移液管与吸量管是用于准确移取一定体积溶液的量器,常用为量出式仪器。
移液管,又称胖肚吸管,单标线吸量管,是中间有膨大部分(称为球部)的细长玻璃管。其下端为尖嘴状,球部的上部和下部的管径均较细窄,管径刻有标线,如图4-1-1所示。在标明温度下,吸入溶液使溶液的弯月面与移液管管标线相切,让量取的溶液按一定方式流出,则流出的体积与管上标明的体积相同;常用有5 mL、10 mL、25 mL和50 mL等规格。
图4-1-1 移液管与刻度吸管
刻度吸管,又称吸量管、分度吸管(图4-1-1),是具有分刻度的玻璃管。常用有1 mL、2 mL、5 mL和10 mL等规格。
在实验中移液管、刻度吸管、量筒均为量取液体的实验器材,在实际的实验过程中,需根据实验要求,选择合适的实验量具。
(1)“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求;“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效位数选用量具。
(2)取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10%。
(3)取用量的精度未作特殊规定时,应根据其数值的有效数位选用与之相应的量具;如规定量取5 mL、5.0 mL或5.00 mL时,则应分别选用5~10 mL量筒、5~10 mL的吸量管或5 mL的移液管进行量取。
检查移液管(或刻度吸管)的管口和尖嘴有无破损,若有破损则不能使用。移液管(或刻度吸管)的管身上印有刻度线,刻度线不清晰的移液管不推荐使用。
先用自来水淋洗,如还不清洁,可用铬酸洗涤液洗涤或浸泡。操作方法如下:用右手拿移液管(或刻度吸管)标线以上位置,食指靠近管上口,中指和无名指张开握住移液管外侧,拇指在中指和无名指中间位置握在移液管内侧,小指自然放松;左手拿洗耳球,用洗耳球吹去移液管内多余液体。然后压出洗耳球中的空气,慢慢松开左手指,吸取洗涤液,直至移液管体积的1/5~1/4处,移开洗耳球,横持并转动移液管使洗涤液布满全管,润洗完全后将洗涤液从上口放回原瓶,并将洗液瓶放回原处。必要时也可用洗液浸泡一段时间。然后用自来水冲洗移液管(或刻度吸管)内外壁,至不挂水珠,最后用蒸馏水润洗3次,控干水分备用。
移液管、吸量管等分析类实验器材在使用前应保证仪器干净干燥。每次实验结束将器材清洗干净、阴干后放入干净器材柜供下次实验时直接使用。不推荐分析类实验玻璃仪器在使用前清洗,防止带入水分影响实验准确度。
移液管及吸量管的使用步骤为润洗、吸取溶液、擦拭管壁、调节液面、放液和洗涤。
摇匀待吸溶液,将待吸溶液倒一小部分于一洗净并干燥的小烧杯中作为润洗液。取洗净干燥的移液管(或刻度吸管),插入小烧杯中吸取溶液,当吸至移液管(或刻度吸管)容量的1/3时,立即用右手食指按住管口,取出,横持并转动移液管(或刻度吸管),使溶液流遍全管内壁,将溶液从下端尖口处排入废液杯内。如此操作,润洗3~4次。
另取一干净烧杯存放待吸溶液,将润洗过的移液管(或刻度吸管)插入待吸液面下1~2 cm处,用洗耳球按上述操作方法吸取溶液(注意:插入溶液位置不能太深,并要边吸边向下插入,始终保持此深度)。当管内液面上升至标线以上1~2 cm处时,迅速用右手食指堵住管口(此时若溶液下落至标线以下,应重新吸取),将移液管(或刻度吸管)提出待吸液面,并使管尖端接触待吸液容器内壁片刻后提起。
用滤纸擦去移液管(或刻度吸管)外壁沾附的少量溶液。注意:在移动移液管或吸量管时,应将其始终保持垂直,不能倾斜。
左手另取一干净小烧杯,将移液管(或刻度吸管)管尖紧靠小烧杯内壁,小烧杯保持倾斜,使移液管(或刻度吸管)保持垂直,刻度线和视线保持水平。稍稍松开食指(可微微转动移液管或刻度吸管),使管内溶液慢慢从下口流出,当液面将至刻度线时,按紧右手食指,停顿片刻,再按上法将溶液的弯月面底线放至与标线上缘相切为止,此时立即用食指压紧管口。将尖口处紧靠烧杯内壁,向烧杯口移动少许,去掉尖口处的液滴。将移液管(或刻度吸管)小心移至承接溶液的容器中。
将移液管直立,接收器倾斜,管下端紧靠接收器内壁,松开食指,让溶液沿接收器内壁自然流下;管内溶液流完后,通常保持放液状态15 s,将移液管(或刻度吸管)尖端小距离向上滑动,移走移液管。注意:残留在管尖内壁处的少量溶液,一般不可用外力强使其流出,因校准移液管或吸量管时,已考虑了尖端内壁处保留溶液的体积。只有在管壁上标有“吹”字的可用洗耳球吹出,其余允许保留(图4-3-1)。
图4-3-1 移液管的使用方法
步骤:吸取溶液—擦拭完管壁—调节液面—放出溶液(接收器须倾斜,且移液管保持垂直)—放液后移液管尖端留有少量溶液
对于刻度吸管,其管身上刻度和滴定管类似,“0”刻度在上方,其放出溶液的方法也和滴定管一样,从“0”刻度开始,放至所需刻度。例如用5 mL刻度吸管吸取3 mL溶液,正确操作为从“0”刻度放至“3”刻度,而不是直接从“2”刻度放至“5”刻度。
移液管(或刻度吸管)使用完毕后应立即洗净,放置在移液管架上。
(1)吸量管上标有“快”字,表示在放尽溶液时待溶液自然流完后须停靠接收器壁3 s即可;如吸量管上标有“吹”字,表示使用时管尖部的溶液必须吹出,不允许保留;如吸量管上未标有“吹”或“快”字,则在放尽溶液时须停靠15 s。
(2)移液管(或刻度吸管)不能在烘箱中烘干。
(3)移液管(或刻度吸管)移取的溶液应为常温,不能太冷或太热,以免影响移液管(或刻度吸管)精确度。
(4)移液管(或刻度吸管)在使用完毕后,应立即用自来水及蒸馏水冲洗干净,置于移液管架上。
(5)为了保证实验数据的精确度,同一实验中应尽可能使用同一支移液管。
(6)在取用黏度大的液体时,由于管内壁残留很多,所以使用“内容量移液管”,即管上标记的刻度是管内的全部体积。使用时,在放液后要用溶剂冲洗移液管内壁。
【实验目的】
(1)掌握移液管和吸量管的标准操作方法。
(2)使用吸量管稀释溶液。
(3)掌握标准溶液的配制方法。
【仪器、材料及试药】
1.仪器与材料 吸量管、10 mL容量瓶、洗耳球、烧杯。
2.试药 葛根素母液0.1 mg/mL、30%乙醇。
【实验内容】
(1)对吸量管进行检漏操作。
(2)移取一定量的葛根素母液(0.1 mg/mL),用30%乙醇分别定容于10 mL容量瓶,配制成含葛根素(0.001 mg/mL、0.002 mg/mL、0.004 mg/mL、0.006 mg/mL、0.008 mg/mL、0.01 mg/mL)的标准曲线溶液。
【实验步骤】
参照本章第三节中操作的步骤进行实验。