容量瓶是一种细颈梨形的平底瓶,带有磨口塞或塑料塞。主要用于精密配制一定浓度的溶液,或是将准确浓度的浓溶液稀释成准确浓度的稀溶液(图3-1-1)。常用的有5 mL、10 mL、25 mL、50 mL、100 mL、250 mL、500 mL、1 000 mL等数种规格,有无色透明及棕色透明两种颜色,棕色瓶用来配制见光易分解的试剂溶液。
图3-1-1 不同规格的容量瓶
容量瓶瓶颈上有环形标线,表示在所指温度下(一般为293 K,即20℃)溶液凹液面与容量瓶颈部标线相切时的容积,称“量入”容量瓶,图标为In(E)。当液凹液面最低处与容量瓶颈部标线相切后,按要求倒出溶液,其体积恰好与瓶上的标示容量相同,这种容量瓶为“量出”容量瓶,图标为Ex(A)。常用为“量入”容量瓶。
容量瓶在洗涤前,应先检查瓶与塞是否匹配,即瓶塞盖上后是否漏水。检查方法如下:加自来水至上标线刻度附近,盖上瓶塞后,用左手食指按住瓶塞,其余手指拿住瓶颈标线以上的部分,右手指尖托住瓶底边缘。将瓶倒置2 min,观察瓶周围是否有水漏出(滤纸检漏:用滤纸在容量瓶口轻轻擦拭,观察滤纸是否被润湿来判断是否渗漏),如果不漏水,将瓶直立,转动瓶塞180°后,再倒置2 min检查,如不漏水方可使用(图3-2-1)。
图3-2-1 容量瓶的检漏方法
图3-2-2 瓶塞系绳后长度示意
除标准磨口或塑料塞外,不能调换。瓶塞需用细绳系在瓶颈上(细绳不宜用金属线,以防金属离子污染溶液),防止打破或混用,系后绳长度为2~3 cm,以可以打开瓶塞为限,不宜过长(图3-2-2)。
先用自来水冲洗,至倒出水后内壁不挂水珠,即可用蒸馏水荡洗3次后备用。如还不洁净,可倒入铬酸洗液摇动或浸泡,再用自来水充分冲洗,最后用蒸馏水荡洗3遍。在洗涤过程中,不允许用毛刷刷洗容量瓶内壁。
在准确度要求较高的分析工作中,必须对容量瓶进行校准。由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同的温度下容量瓶的体积也有所不同。因此,校准玻璃容量瓶时,必须规定一个共同的温度值,这一规定温度值为标准温度。国际上规定玻璃容量瓶的标准温度为20℃,即在校准时都将玻璃容量瓶的容积校准到20℃时的实际容积。在实验及工作过程中,需定期对容量瓶进行校准,保证其体积和标识量在允许误差之内。避免因容量瓶的误差导致实验结果错误,保证实验数据准确可靠。容量瓶常采用两种校准方法。
要求两种容器体积之间有一定的比例关系时,常采用相对校准的方法。例如,25 mL移液管量取液体的体积应等于250 mL容量瓶量取体积的10%。
例如:用25 mL移液管吸取20℃蒸馏水注入洁净并干燥的250 mL容量瓶中(操作时切勿让水碰到容量瓶磨口)。重复10次,观察溶液弯月面下缘是否与刻度线相切,若不相切,另做标记。经相互校准后的容量瓶和移液管可配套使用。
绝对校准是测定容量瓶的实际容积。常用的校准方法为衡量法,又叫称量法。即用天平称得容量瓶容纳或放出纯水的质量,然后根据水的密度,计算出该容量瓶在标准温度20℃时的实际体积。由质量换算成容积时,需考虑三方面的影响:①水的密度随温度的变化;②温度对玻璃瓶容积胀缩的影响;③在空气中称量时空气浮力的影响。为了方便计算,将上述三种因素综合考虑,得到一个总校准值。
(1)先用洁净烧杯盛接适量蒸馏水放置于天平室内,插入温度计观测温度。
(2)将校正用的蒸馏水、锥形瓶和容量瓶在天平室内的滴定台上放置一段时间,使水温和室温相差不超过0.1℃。
(3)待校正的容量瓶应洗干净,并自然干燥。
(4)标定工作室的室温不宜超过(20±5)℃,且要稳定。如室温有变化,须在每次放下时,记录水的温度。
(5)称量水质量所用天平精确到0.01 g。
(6)温度计精度0.1℃。
取洗净并干燥的单标线容量瓶,称重后加入蒸馏水,使液面达标线以下约5 mm处,用毛细滴管将液面准确地调至标线,精密称定单标线量瓶与水的重量,计算得纯水的质量。用实验温度时1 mL水的重量(查表3-3-1)来除水重,即可算出容量瓶的实际毫升数。根据校正结果,查表3-3-2,判断其是否符合相应的标准。
由表3-3-1查得 K ( t ),按Ⅰ式计算出滴定管所测各段水的校正值。
式中,Δ V 为校正值(mL); V 1 为滴定管的读数(mL); m 为称出水的质量(g); K ( t )为转换系数,由表3-3-1查得。
表3-3-1 不同温度下用水充满20℃时容积为1 L的玻璃容器于空气中以黄铜砝码称取的水重
表3-3-2 容量瓶标称容量允许误差表
溶液的配制是化学实验的基本工作环节之一,根据实验要求不同溶液的配制方法有粗配和精配,即配制一般浓度的溶液和配制标准浓度的溶液,粗配借助的称量仪器一般是准确度不高的天平,如台秤或电子秤(分度为0.01 g),量器有量筒、带刻度的烧杯或试剂瓶。准确浓度的溶液配制选用至少是分度为0.1 mg的分析天平,量器选用吸量管、移液管和容量瓶。在配制溶液时,对于易水解物质的溶液配制,需加一定量的与其阴离子匹配的酸抑制其水解。对于易被氧化的溶液的配制,应加相应的还原剂,抑制其氧化。
化学实验中,溶液配制的一般流程为:计算取样量—称取或量取—溶解—定容。其中溶解和定容常用烧杯、容量瓶和移液管等配套使用。
(1)将精确称定的试剂或药品放在小烧杯中,加入少量蒸馏水,搅拌使其溶解,若难溶解,可超声或微热(盖上表面皿),使其溶解,待放冷后,才能转移到容量瓶中。
(2)将玻棒下端靠在瓶颈内壁上,使溶液沿壁流下。注意不要让玻璃棒其他部位触及容量瓶口,防止液体流到容量瓶外壁上。溶液全部流完后,将烧杯轻轻沿玻棒上提,同时直立,使附着在玻棒与烧杯嘴之间的溶液流回烧杯中(图3-4-1)。
图3-4-1 溶液转移简图
图3-4-2 溶液的弯月面与标线相切
(3)用少量蒸馏水洗涤烧杯及玻棒3~4次,洗涤液同法转入容量瓶。
(4)当加入蒸馏水至容量瓶的2/3时,将容量瓶摇晃作初步混匀(不能倒转容量瓶,不能将溶液摇晃至环形标线以上)。
(5)加水到距环形标线1 cm左右,等待1~2 min,使黏附在瓶颈内壁的溶液流下,用滴管在容器上方垂直,眼睛平视标线,慢慢滴加,直至溶液的弯月面与标线相切为止(图3-4-2)。若加水超过刻度线,则需重新配制。
(6)立即盖好瓶塞,用一只手的食指按住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底,将容量瓶倒转,使瓶内气泡上升,如此反复10次以上,直至溶液混匀为止(对于容积小于100 mL的容量瓶,不必托住瓶底)。静置后如果发现液面低于刻度线,这是因为容量瓶内极少量溶液在瓶颈处润湿所损耗,所以并不影响所配制溶液的浓度,故不要在瓶内添水,否则,将使所配制的溶液浓度降低(图3-4-3)。
图3-4-3 溶液的配制
(7)将准确浓度的浓溶液稀释成准确浓度的稀溶液时,可用移液管精密移取一定量的试液至容量瓶中(移液管垂直,承接容量瓶倾斜)。具体操作方法同上。
(1)容量瓶干燥时不能放于烘箱中烘干,会影响精度。
(2)容量瓶使用完毕应立即用水冲洗干净。如长期不用,磨口处应洗净擦干,并用纸片将磨口隔开,防止瓶塞与瓶口粘连。
(3)容量瓶只有一个刻度,在使用时应选择合适的规格。
(4)注意不要用手掌握住瓶身,以免体温使液体膨胀,影响容积的准确。
(5)容量瓶不能用火直接加热或烘烤,如果溶质在溶解过程中放热,要待溶液冷却后再进行转移,不能用作反应容器。
(6)容量瓶不能久贮溶液,尤其是碱性溶液,它会侵蚀瓶塞使其无法打开,所以配制好溶液后,应将溶液倒入洁净干燥的试剂瓶中贮存。溶液转移至试剂瓶中的方法:先用少量溶液润洗试剂瓶2~3次,再转移溶液,最后应在试剂瓶上贴好标签,标签上至少需注明溶液名称、浓度、配制人、配制日期等。
(7)有时可以把一干净漏斗放在容量瓶上,将已称样品倒入漏斗中,再用少量溶剂,将残留在漏斗上的样品完全洗入容量瓶中,冲洗几次后,轻轻提起漏斗,再用溶剂充分冲洗,然后操作如前。
(8)把称量船放入天平,清零,称取所需的样品量,记录读数,把样品倒入容量瓶,用溶剂洗涤称量船,洗涤液并入容量瓶。
【实验目的】
(1)掌握容量瓶的标准操作方法。
(2)使用容量瓶精密配制一定浓度的溶液。
【仪器、材料及试药】
1.仪器与材料 蒸馏水、烧杯、容量瓶、玻棒。
2.试药 氯化钠。
【实验内容】
(1)对容量瓶进行检漏操作。
(2)将0.5 g NaCl配制成2 mg/mL的氯化钠溶液。
(3)将2 mg/mL的氯化钠溶液稀释成0.2 mg/mL的氯化钠溶液。
【实验步骤】
参照本章第三节中操作的步骤进行实验。