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第二章
物质的称量

第一节 天平的选择

一、天平的简介

以杠杆原理构成的天平为机械天平;以电磁力平衡原理,直接显示质量读数的天平为电子分析天平。

天平一般有两个重要技术指标:称量表示最大测量值;感量为指针从平衡位置偏转到标尺1分度所需的最大质量。感量与灵敏度成反比,感量越小,灵敏度越高。分析天平的感量常见为0.1 mg、0.01 mg或0.001 mg,用于比较精密的检验工作中的称量,如药品的含量测定,对照品的称量,滴定液标化等。

二、电子分析天平的选择

1.称重范围的选择 “称重”,其精确度可根据数值的有效数位来定,如称取0.1 g系指称取重量可为0.06~0.14 g;称取2 g系指称取重量可为1.5~2.5 g;称取2.0 g系指称取重量可为1.95~2.05 g;称取2.00 g系指称取重量可为1.995~2.005 g。

2.根据称取物质的量和称量精度的要求,选择适宜级别的天平

(1)“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一;“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一。

(2)要求“精密称定”时,当取样量大于100 mg选用感量为0.1 mg天平,在100~10 mg选用感量为0.01 mg天平,小于10 mg选用感量为0.001 mg天平。

(3)取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10%。

第二节 称量载体

一、称量瓶

(一)称量瓶介绍

称量瓶为带有磨口塞的小玻璃瓶,是用来精确称量试料或基准物的容器。称量瓶的优点是质量轻,可以直接在天平上称量,并有磨口塞,可以防止瓶中的试样吸收空气中的水分,因此称量时应盖紧玻璃塞。

常用称量瓶有扁型和高型两种(图2-2-1)。扁型称量瓶用于干燥失重测定及水分的测定,供试品的厚度不超过5 mm,疏松供试品不超过10 mm;高型称量瓶常用于减量法称量基准物质。如供试品为液体,放于液体称量瓶中。

图2-2-1 不同规格的称量瓶

(二)称量瓶的使用

使用称量瓶时,不能直接用手拿取,可用洁净纸带将其套住,再用拇指与食指捏住纸条,放入天平中。称重后,用纸带将称量瓶从天平上取下,拿到接收器上方,用纸片夹住盖柄,打开瓶盖(盖亦不要离开接收器口上方),将瓶身慢慢向下倾斜,用瓶盖轻敲瓶口边缘,使试样落入容器中。接近需要量时,一边继续用盖轻敲瓶口,一边逐步将瓶身竖直。使在瓶口的试样落入瓶中。盖好瓶盖,放入天平盘,取出纸带,称其质量。量不够时,继续按上述方法进行操作,直至称够所需的物质为止(图2-2-2)。称量完毕后,将称量瓶放回原干燥器中。

图2-2-2 称量瓶的使用方法

a.称量瓶在称取时的操作方法;b.将试样从称量瓶转移入接收器的操作方法

称量瓶使用完洗净并烘干(烘干时磨口塞立于称量瓶上方或单独放置在烘箱中)后,放置在干燥器内备用。

二、称量船

称量船是用来精确称量试料或基准物的容器,由玻璃或PS(聚苯乙烯)等材料制成(图2-2-3)。

图2-2-3 不同规格的称量船

三、称量纸

称量纸表面光滑且不易吸潮,不能随意用滤纸或其他纸取代,称量纸的常用折法为对角线折叠。常见称量纸为方形,称量纸折叠方法为将称量纸四角和四边折起,使称量纸形成方便装固体样品的凹型。

第三节 称量方法

一、增量法

增量法也称固定质量称量法,主要用于待测样品给出一称量范围的非吸湿等不易变质试样或试剂的称量。即用药勺取试样放在已去皮重的清洁而干燥的表面皿或硫酸纸等容器上,一次称取一定量的试样,所得读数即为试样质量,转移试样时必须全部转至容器中,不得在称量容器上遗留。需称取准确重量的供试品,常采用增量法。

(一)增量法称量步骤

(1)将称量瓶置于天平盘上,称量为 W 1 ,将需称量的供试品加入称量瓶中,再称量为 W 2 ,两次重量之差,即 W 2 W 1 为称取供试品重量。

(2)使用电子分析天平,打开天平后显示0.000 0 g时,在秤盘上放入称量瓶,称重为 W 1 ,如需除去称量瓶重,可按一下去皮键(Tare)回零。将需称量的供试品直接置于称量瓶中,记录供试品与称量瓶重量 W 2 W 2 W 1 为称取的供试品重量;如消除称量瓶重量后再称,则显示的数值即为称取供试品重量。

(二)增量法称量注意事项

(1)要求被称量物为不易吸潮,在空气中能稳定存在的粉末或小颗粒(最小颗粒应小于0.1 mg,以方便调节质量)。

(2)当待测样是含油脂或水分较高的试样时,不得使用称量纸作为容器称取样品。

(3)烘干或灼烧的器皿必须在干燥器内冷却至室温后再称量。

二、减量法

用于称量一定质量范围的样品或试剂。在称量过程中样品易吸水、易氧化或易与CO 2 等反应时,可选择此法。由于称取试样的质量是由两次称量之差求得,故也称差减法。减量法称量能够连续称取若干份供试品,节省称量时间。

(一)减量法称量步骤

(1)将供试品放于称量瓶中(如为液体供试品,放于液体称量瓶中),置于天平盘上,称量为 W 1 ,然后取出所需的供试品量,再称剩余供试品和称量瓶为 W 2 ,两次重量之差,即 W 1 W 2 为称取供试品重量。

(2)使用电子分析天平,打开天平显示0.000 0 g时,在秤盘上放入盛有供试品的称量瓶,记录重量 W 1 。取下称量瓶,取出所需供试品量后,再放入秤盘,记录重量 W 2 W 1 W 2 为称取供试品重量。

在实际工作中还可以用“两次去皮减量法”称量,即:把称量纸放入天平,清零,称取所需样品量,稳定后再次清零,转移样品到容量瓶中,把称量纸放回天平,所示负值即为样品重量。

(二)减量法称量注意事项

(1)被称量物质需预先放置,和天平室温度尽量一致。

(2)称量时,注意称量物(样品和容器重量)不得超过天平量程。

(3)在精密称量样品时,为保证称量准确,去除称量纸对样品的吸附影响,通常采用两次去皮减量法。

第四节 电子分析天平使用规范

电子分析天平在安装及使用的过程中,周围环境及操作,例如空调、温湿度、振动和阳光等都会对称量结果造成一定的影响。在使用过程中,应严格按照天平的使用操作规程进行操作,减小称量误差。

一、电子分析天平操作步骤

(1)选择好适宜的天平,并根据称量需要选用大小适宜的称量瓶、称量船或称量纸等载体。

(2)在使用天平前,应检查该天平的使用登记记录,了解天平前一次使用情况以及天平是否处于正常可用状态。

(3)检查水准器内的气泡是否位于水准器圆的中心位置,否则应予调节使天平处于水平状态。

(4)如天平处于正常可用状态,必要时用软毛刷将天平盘上的灰尘轻刷干净。

(5)接通电源,打开电源开关和天平开关,预热至少30 min以上。也可根据不同型号的电子分析天平,使其长期处于预热状态。

(6)天平预热后,按使用说明调整零点,一般电子分析天平均装有自动调零键,轻轻按动即可自动调零。

(7)一般电子分析天平设有自检功能,应按使用说明书进行自检。

(8)将被称物质预先放置在天平室内,使其与天平室温度一致(过热、过冷物均不能放置在天平内称量)后,放在天平盘上,天平自动显示其重量,待读数稳定后,即可记录数据,取出样品。

(9)关闭天平,用专用毛刷清扫称量室,在电子分析天平使用登记本上登记使用日期、姓名、称量物和使用情况。

二、注意事项

(1)电子分析天平不要放置在空调出风口下方,搬动过的分析天平必须校正好水平,并对天平的计量性能作全面检查,无误后才可使用。

(2)开启或关闭天平的动作应轻缓。称量时,不要开动和使用前门,以防呼吸出的热量、水汽、二氧化碳及气流影响称量。取、放被称物体时,可使用两侧门,关门时应轻缓。

(3)校正用砝码只允许用专用镊子取夹,决不允许用手直接接触砝码;砝码只能放在砝码盒或天平盘上,绝不可放在其他任何地方;每一台天平只能使用其专用砝码。

(4)称取吸湿性、挥发性或腐蚀性物品时,应将称量瓶盖紧后称量,且尽量快速。注意:不要将被称物(特别是腐蚀性物品)洒落在秤盘或底板上;称量完毕,被称物应及时带离天平室。

(5)同一个试验应在同一台天平上进行称量,以免由称量产生误差。称量完毕,及时将所称供试品从天平内取出。

(6)电子分析天平不能称量带有磁性或带静电的物品。

三、天平室的要求

(1)天平室应远离震源,并防止气流和磁场干扰。

(2)天平室以朝北为佳,东西方向不宜有窗和门;室内要求干燥明亮,光线均匀柔和,阳光不得直射在天平上。

(3)天平室地面不得起灰,以水磨石为佳;墙壁和屋顶平整,不得有脱落物。

(4)天平台用混凝土结构为好,台面应水平而光滑,一般用水磨石;牢固防震,有合适的高度与宽度。

(5)天平室温度应相对稳定,一般应控制在15~25℃,保持恒温;相对湿度最好为50%~70%,室内应备有温度计和湿度计,一般采用空调和除湿机调节温度和湿度,并保持天平内外温度和湿度趋于一致。

(6)天平室电源要求相对稳定,电压变化要小。

(7)天平室内除存放与称量有关的物品外,不得存放其他物品。不得在天平室内转移具有腐蚀性的液体或挥发性固体。

四、电子分析天平的维护和保养

(1)天平应按计量部门规定定期检定,并有专人保管,负责维护保养。

(2)经常保持天平内部清洁,必要时用软毛刷或绸布抹净或用无水乙醇擦净。

(3)天平内应放置干燥剂(常用变色硅胶),并及时更换。

(4)称量重量不得超过天平的最大载荷。

(5)搬动天平时,必须将秤盘、变压器小心取下,放入专门包装盒内,其他零件,不得随意乱拆。

(6)备有小型数据处理机的电子分析天平,其功能较多,不同的型号有所不同,应在详细阅读相关使用说明书后方可操作。

附 赛多利斯BS/BT系列电子分析天平

(一)赛多利斯BS/BT系列电子分析天平结构简介(图2-4-1,图2-4-2)

图2-4-1 BS/BT系列电子天平操作面板示意图

图2-4-2 BS/BT系列电子分析天平结构图

(二)赛多利斯BS/BT系列电子分析天平各按键功能简介
(三)赛多利斯BS/BT系列电子分析天平的校正

图2-4-3 BS/BT系列电子分析天平水平仪与校准砝码

天平校正:在显示器出现零时,按下调校键(CAL),校正程序自动执行,在显示器上显示出校正砝码的质量值:100.000 0 g。取校准砝码(天平自身配备),放到秤盘的中间,电子分析天平自动执行调校过程。当屏幕显示校准砝码的质量值“100.000 0 g”,并且显示数值静止不动时,调校过程即告结束,可以进行正式称量(图2-4-3)。

第五节 练习实例

实例一 用减量法精密称取黄连粗粉0.20g

减量法精密称取黄连粗粉

【实验目的】

(1)了解赛多利斯BS/BT系列电子分析天平的结构和使用方法。

(2)掌握称量范围与天平的选择。

(3)掌握减量法称量。

【仪器、材料及试药】

1.仪器与材料 赛多利斯BS 124S电子天平、称量瓶、药勺、软毛刷、纸条、三角烧瓶和干燥器。

2.试药 黄连粗粉(能通过二号筛,但混有能通过四号筛不超过40%的粉末)。

【实验步骤】

(1)称量瓶先洗净并烘干(烘干时磨口塞立于称量瓶上方或单独放置在烘箱中)后,放置在干燥器内备用。将黄连粗粉预先放置在天平室内,使与天平室温度一致。

(2)称重范围的选择:称取黄连粗粉0.20 g。根据本章第一节中“称重范围的选择”,即称取重量可为0.195~0.205 g。

(3)根据本章第一节中“精密称定”的要求,选用感量为0.1 mg天平。

(4)选择好适宜的天平后,在使用天平前,先检查该天平的使用登记记录,了解天平前一次使用情况以及天平是否处于正常可用状态。然后检查水平仪内的气泡是否位于水平仪圆圈的中心位置,否则应予调节天平左右地脚螺栓的高度,使天平处于水平状态。

(5)如天平处于正常可用状态,必要时用软毛刷将天平盘上的灰尘轻刷干净。

(6)接通电源,按下电源开关,预热至少30 min以上。赛多利斯天平开机时自动自检。

(7)天平预热后,轻轻按动“Tare”即可自动调零。

(8)天平显示0.000 0 g时,用纸条夹取放有供试品的称量瓶,放在秤盘的中央,关上防风门,等数据稳定后,记录重量 W 1 。用纸条夹住称量瓶,取下称量瓶,放在三角烧瓶的上方,将称量瓶倾斜,用干净的纸条包着称量瓶盖子的顶部,轻轻敲击瓶口的上方,使样品落入三角烧瓶中。

注意:不要使样品洒落在容器外。取出所需供试品量后,再放入秤盘,等数据稳定后,记录重量 W 2 W 1 W 2 为称取供试品重量。

(9)关闭天平,用专用毛刷清扫称量室,在电子分析天平使用登记本上登记使用日期、姓名、称量物以及使用情况。

注:本实验提供的仪器型号是为了方便读者选择具有同等功能的仪器开展实验,并非必须选择相同实验设备。

实例二 用增量法精密称取白芍细粉0.1g

增量法精密称取白芍细粉

【实验目的】

(1)了解赛多利斯BS/BT系列电子分析天平的结构和使用方法。

(2)掌握称量范围与天平的选择。

(3)掌握增量法称量。

【仪器、材料及试药】

1.仪器与材料 赛多利斯BS 124S电子天平、称量船、药勺、软毛刷、容量瓶。

2.试药 白芍细粉(能全部通过五号筛,但混有能通过六号筛不超过95%的粉末)。

【实验步骤】

(1)称重范围的选择:称取白芍细粉0.1 g,根据本章第一节中“称重范围的选择”,即称取重量可为0.06~0.14 g。

(2)根据本章第一节中“精密称定”的要求可以选用感量为0.1 mg、0.01 mg天平(如果选用感量为0.1 mg的电子分析天平用于本次称量,精密称取白芍细粉0.1 g可称取重量为0.10~0.14 g。如果选用感量为0.01 mg的电子分析天平用于此次的称量,精密称取白芍中粉0.1 g可称取重量为0.06~0.14 g)。

(3)选择好适宜的天平后,在使用前观察水平仪,如水平仪中的气泡偏移圆圈中心,需要缓缓调节天平左右地脚螺栓的高度,使水平仪中的气泡进入水平仪的中心。必要时用软毛刷将天平盘上的灰尘轻刷干净。

(4)根据称量需要选用大小适宜的干净载体,此处为称量船。称量船洗净烘干后,放置在干燥器中备用。

(5)将白芍细粉预先放置使与天平室温度一致。接通电源,开始通电工作(显示器未工作),需要预热至少30 min以上方可开启显示器进行操作使用。若天平一直接通电源,使其长期处于通电预热状态,则可直接开启显示器进行操作使用。

(6)称量时先把干净的称量船置于秤盘上,显示称量船的质量;然后轻按“Tare”键,显示出现全零状态,即去除称量船的质量值。

(7)将需称量的白芍细粉缓慢加入称量船中,放入白芍粉时也应戴手套用干净的勺子搬取,不应直接用手接触。观察显示器上的读数值,当接近于所需称量的范围即(0.10~0.14 g)时,即停止加白芍粉。

(8)关闭天平称量室两边侧门,待天平稳定,即显示器左边的“0”标志熄灭后,该显示值即为被称白芍粉的质量值。读数并记录。

(9)取出装有白芍粉的称量船,关好天平的称量室门。把白芍粉缓慢移入待配制的容量瓶中,对于称量船中残留的白芍中粉可用少量溶剂冲洗进入容量瓶中。

(10)关闭天平,用专用毛刷清扫称量室,在电子分析天平使用登记本上登记使用日期、姓名、称量物以及使用情况。

注:本实验提供的仪器型号是为了方便读者选择具有同等功能的仪器开展实验,并非必须选择相同实验设备。 JihtT21nVSoqZheG4NPYJuEhFmkghciZ8oQmPQAUN0CKR8SbSl0PFKB5gXhd1tPF

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