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国共内战爆发前后，董必武坚持留在国民政府所在地，战斗在敌人的心脏，为停止内战做最后的努力，也用实际行动向人民与世界揭露国民党反动派假和谈、真内战的阴谋。在安全撤回中共驻国统区各代表处后，董必武又奔赴华北解放区，开始主持和探索解放财经工作与新生的人民政权建设工作。
抗日战争胜利后，蒋介石在美帝国主义支持下，采取假和平、真内战的反革命两手策略，一面调兵遣将，准备发动内战，另一面又玩弄“和谈”阴谋，借以欺骗人民。为了制止内战、力争和平民主、教育广大人民，中共中央决定由毛泽东赴重庆同蒋介石进行谈判。经过43天的谈判，1945年10月10日，国共双方的代表签署了会谈纪要，即《双十协定》。国民党被迫承认各党派的平等合法地位和人民的某些民主权利，并允诺召开政治协商会议，但拒不承认解放区的人民政权。
董必武从美国一回到重庆，立即投入到争取停止内战的谈判斗争中。到重庆后，董必武向各民主党派领袖、国民党元老说明中国共产党的立场，介绍蒋介石进攻解放区的文件、材料，使他们了解真相，并同他们就政协有关问题进行磋商。各民主党派立即要求国民党当局停止武装进攻，恢复国共谈判。
12月27日，中共代表将无条件停止内战的三项提议书面提交国民党政府代表。国民党由于全面内战的准备尚未就绪，又迫于国内外舆论的压力，不得不表示同意谈判停战问题。次年1月10日，在马歇尔寓所怡园，中共代表同国民党政府代表正式达成停战协定，但蒋介石在下达停战令的同时，还密令他的军队抢占战略要点。董必武和中共代表团其他成员在谈判桌上针锋相对地揭露了反动派的阴谋。就在正式达成停战协定的这一天，政治协商会议在重庆开幕。董必武和周恩来、王若飞、叶剑英、吴玉章、陆定一、邓颖超作为中共代表，出席了会议。
在会议期间，董必武一方面在会上联合国民党左派和各民主党派人士，就停止内战、组建联合政府、军队国家化、国家民主化、宪法政治等议题与国民党顽固派据理力争；另一方面，他在会下展开积极的宣传攻势，深入工、青、妇等各类民间团体中演说，宣讲中国共产党的主张，与各党派人士、文化艺术界人士与出版界人士商讨政治事务，组织政治协商会议陪都各界协进会，发动社会各阶层力量共商国是，给国民党当局假和谈、真内战的阴谋造成民意和舆论的压力。
尽管国共双方在重庆进行和平谈判，但与此同时国民党陈重兵于以宣化店（今属湖北省大悟县）为中心的中原解放区边境，对解放区实行封锁围困，解放区面临粮食危机。董必武在此困难情形下临危受命，于1946年3月30日经武汉来到宣化店慰问当地军民，为我中原军区筹措粮草。在宣化店，董必武鼓舞、教育解放区人民团结、吃苦，渡过眼前难关，并通过各种关系，于4月8日争取到第一批粮食，缓解解放区粮荒的问题。回到重庆后，董必武又将解放区的真实情况传递出来，进一步揭露蒋介石当局反人民的丑恶行径。
在国民党发动全面内战之后，董必武与他的战友们依旧留在重庆，后又随国民政府还都南京，坚持与国民党当局进行和平谈判的斗争，揭露国民党假和谈、真独裁的反动面目。此外，董必武也利用自身和谈代表的身份，做了许多隐蔽战线的工作，为解放战争的胜利做出了独特的贡献。
他同国民党海军之第二、九、五十六、四五〇号等四艘小型军舰官兵，桂系第四十六军军长韩练成
和陇海线上的国民党驻军以及山东的一批原国民党军政人员均建立了秘密联系，尽可能为华中、山东、中原各解放区的民主自卫战争和人民解放战争创造有利条件。1946年9月底，对于国民党的四艘小型军舰，董必武亲自派人前往江苏邵伯至高邮一带组织起义，并请粟裕、
谭震林
通知当地负责人急速予以援助。同年11月上旬，他在上海接见了遵周恩来指示由南京而来的韩练成，向其说明了中国共产党坚决粉碎国民党军全面进攻的方针，交代了在前线起义的任务和与山东野战军建立联系的方法。11月8日，董必武致电陈毅、
张云逸、黎玉，
告知韩练成已从华南北调山东，不愿内战，请派人与之联系。当华东野战军于次年2月20—23日在鲁中山区举行莱芜战役时，在国民党军前线作战的韩练成临阵放弃指挥，使国民党部队阵脚混乱，配合解放军歼灭国民党第二绥靖区所属兵力7万余人的作战，为取得这一重大胜利做出了贡献。对此，陈毅曾称赞“莱芜战役第一功，应是恩来同志和董老”。
随着内战局势的不断发展，国民党军队由战略进攻转向战略防御，对于国统区共产党的活动则进一步限缩，特务的盯梢与破坏活动愈演愈烈，终于在1947年3月间，要求关闭中共驻重庆、上海和南京等地的办事处。董必武在恶劣的政治环境中有条不紊地组织各地办事处的同志销毁文件、有序撤离，并在促使国民党方允诺派飞机送重庆办事处及《新华日报》社的工作人员回延安后，才于4月7日率南京、上海两处人员离开南京，飞往延安。可以说，董必武在国统区战斗到了最后一刻。
从国统区撤回的董必武，随即踏上新的征程。随着解放战争的不断推进，为适应党面临的新形势与新问题，1947年4月，中共中央决定成立华北财经办事处，驻太行，统一华北各解放区财经政策，调剂各区财经关系和收支，并决定董必武任主任，华东、太行、五台、晋绥各派一员担任副主任。由此，董必武开始探索解放区的财政工作，于8月1日向中央提出了《华北财经办事处组织规程》，明确办事处的任务是审查各个解放区的生产、贸易、金融计划，各个解放区的货币发行，筹建中央财政及银行等，并于8月16日获批通过。9月18—19日，董必武出席了晋察冀边区财经会议并讲话，他指出，发展生产和保障供给是当前财经工作的总方针与大原则，“当前的财经任务应当是动员现有的人力、财力、物力来支援空前大规模的近代化的长期性的战争。发展各种生产，特别是国民生产，实行精简节约，保障前线后方各部队机关从业人员业务和生活上一定量必需的供给。”
董必武强调了统一财经工作的极端重要性，指出现在情况完全变了，各战区内部连成一片，各战区间也连接起来了，要发展生产，支援全国范围内的战争，特别是运动战，财经工作必须统一。
在财办主任的职位上，董必武还就人民银行的创办、解放区货币的发行、军工厂的设置、交通运输的联通以及华北地区统一财政的问题做了诸多有益的尝试。
随着解放战争的节节胜利，在华北、山东、晋察冀、晋冀鲁豫、晋绥等诸解放区连成一片，1948年5月9日，中共中央决定，将晋察冀中央局和晋冀鲁豫中央局合并，建立统一领导华北地区的中共中央华北局，并决定建立华北联合行政委员会和华北军区。6月9日，中央决定撤销华北财经办事处，设中央财政经济部。根据中央的决定，董必武担任中共中央财经部部长、中共中央华北局常委等职，并任华北联合行政委员会主席，主持华北联合行政委员会的工作。6月26日，晋冀鲁豫边区政府和晋察冀边区行政委员会的参议会驻会参议员举行联席会议，决议召开华北临时人民代表大会。
从此，董必武开始了筹建华北人民政府的工作，探索我党人民政权建设工作的经验。华北临时人民代表大会于1948年8月7日在石家庄召开，董必武致开幕词，他指出：“我们华北临时人民代表大会宣布开幕了。它是一个临时性的，也是华北一个地区的。但是，它将成为全国人民代表大会的前奏和雏形。因此，它是中国民主革命历史中划时代的一次大会，在中国民主革命历史上将占有光荣的篇章。”
9月20日，董必武主持召开华北人民政府委员会第一次会议。委员们一致选举董必武为华北人民政府主席，薄一波、
蓝公武、
杨秀峰
为副主席。会议通过了各部长、各会主任、各院长、华北银行总经理及秘书长、劳动局长等的任命。9月26日，董必武主持召开就职大会，并启用华北人民政府印信。
董必武在会上指出，华北土地改革已基本完成，今后华北人民政府的中心任务是实施华北政府的施政方针，建立各级人民政权，从各方面发展生产，支援前线等。
在董必武的领导下，在晋冀鲁豫解放区冀南银行、晋察冀边区银行合并而成的华北银行的基础上，华北银行又同北海银行、西北农民银行合并为中国人民银行。董必武还为当年发行的人民币题写了“中国人民银行”几个字。