移液器(移液枪)是量取少量或微量液体用的仪器(图 3.1)。移取液体的量一般可以从 5 μL到 5 000μL,根据体积不同,准确度为±1.0%~ ±2.5%不等。管嘴由纯聚丙烯制成,可耐 120℃高温消毒(有的产品整支或下半支可高温消毒)。按通道,可分为单道和多道;按量程,可分为固定式和可调式。正确使用移液器才能达到预期的精度要求。
图 3.1 移液器
1.移液器使用方法
(1)设定移液体积
从大体积调节到小体积,逆时针旋转到所需刻度;从小体积调节至大体积,可先顺时针调至超过设定体积的刻度,再回调至设定体积。
(2)装配移液器管嘴(吸头)
单道移液器,将移液端垂直插入吸头,左右微微转动,上紧即可,不可用移液器反复撞击吸头来上紧吸头。多道移液器,将移液器的第一道对准第一个吸头,倾斜插入,前后稍许摇动并上紧,吸头插入后略超过O形环即可。
(3)移液方法
移液之前,要使移液器、吸头和液体处于相同温度。移液器竖直,将吸头插入液面下 2 ~3 mm。在吸液之前,可以先吸放几次液体以润湿吸头(尤其是要吸取黏稠或密度与水不同的液体时),贴住容器壁放液。有以下两种移液方法:
①前进移液法。用大拇指将按钮按下至第一停点,然后慢慢松开按钮回原点,吸液,接着将按钮按至第一停点排出液体,稍停片刻继续按按钮至第二停点吹出残余的液体。最后松开按钮。
②反向移液法。此法一般用于转移高黏液体、生物活性液体、易起泡液体或极微量的液体。其原理就是先吸入多于设置量程的液体,转移液体的时候不用吹出残余的液体。先按下按钮至第二停点,慢慢松开按钮至原点。接着将按钮按至第一停点排出设置好量程的液体,继续保持按住按钮位于第一停点(千万别再往下按),取下有残留液体的枪头,弃之。
(4)移液器的正确放置
使用完毕,可以将其竖直挂在移液器架上。当移液器吸液嘴里有液体时,切勿将移液器水平放置或倒置,以免液体倒流腐蚀活塞弹簧。
2.移液器维护保养
①不用时,要把移液器的量程调至最大值,使弹簧处于松弛状态以保护弹簧。
②定期清洗移液器,可用肥皂水或 60%的异丙醇洗,再用纯水清洗,自然晾干。
③如需高温消毒,按说明书操作。
④校准。在 20 ~ 25 ℃下,称量纯水质量(重复几次)。
⑤检查漏液方法。吸取液体后悬空垂直放置几秒钟,看液面是否下降。如果漏液,查找以下原因解决之:a.吸液嘴是否匹配;b.弹簧活塞是否正常;c.如果是易挥发的液体(许多有机溶剂都如此),则可能是饱和蒸气压的问题。可以先吸放几次液体,再移液。
化验室还需要一些配合玻璃仪器使用的夹持器械、台架等器具及小工具。这些用品与玻璃仪器有较紧密的联系,一般习惯与玻璃仪器一起购置配备。其名称及使用注意事项如表 3.4和图 3.2 所示。
表 3.4 化验室常用其他物品名称、用途一览表
续表
图 3.2 化验室常用其他物品
移液管(图 3.3)和吸量管(图 3.4)用来准确移取一定体积的溶液。在标明的温度下,先使溶液的弯月下缘与移液管标线相切,再让溶液按一定方法自由流出,则流出的溶液的体积与管上所标明的体积相同。吸量管一般只用于量取小体积的溶液,其上带有分度,可以用来吸取不同体积的溶液。但用吸量管吸取溶液的准确度不如移液管。上面所指的溶液均以水为溶剂,若为非水溶剂,则体积稍有不同。移液管的容积单位为毫升(mL),其容量为在 20℃时按规定方式排空后所流出纯水的体积。正确使用方法如下:
1.清洗
使用前,移液管和吸量管都应该洗净,使整个内壁和下部的外壁不挂水珠。为此,可先用自来水冲洗一次,再用铬酸洗液洗涤。以左手持洗耳球,将食指或拇指放在洗耳球的上方,右手手指拿住移液管或吸量管管颈标线以上的地方,将洗耳球紧接在移液管或吸量管口上,管尖贴在吸水纸上,用洗耳球打气,吹去残留水。排除洗耳球中的空气,将移液管或吸量管插入洗液瓶中,左手拇指或食指慢慢放松,洗液缓缓吸移液管球部或吸量管约 1 /4 处。移去洗耳球,用右手食指按住管口(图 3.5),把管横过来,左手扶住管的下端,慢慢开启右手食指,一边转动移液管或吸量管,一边使管口降低,让洗液布满全管。洗液从上口放回原瓶,然后用自来水充分冲洗,再用洗耳球吸取蒸馏水,将整个内壁洗 3 次,洗涤方法同前。但洗过的水应从下口放出。每次用水量:移液管以液面上升到球部为度,吸量管以液面上升到全长的 1 /5 为度。也可用洗瓶从上口进行吹洗,最后用洗瓶吹洗管的下部外壁。
图 3.3 移液管
图3.4 吸量管
图3.5 用食指按住管口
2.润洗
移取溶液前,必须用吸水纸将尖端内外的水除去,然后用待吸溶液洗 3 次。方法是将待吸溶液吸至球部(尽量勿使溶液流回,以免稀释溶液),以后的操作,按铬酸洗液洗涤移液管的方法进行,但用过的溶液应从下口放出弃去。
3.移取溶液
移取溶液时,将移液管直接插入待吸溶液液面下 1 ~2 cm深处(图 3.6)。不要伸入太浅,以免液面下降后造成空吸;也不要伸入太深,以免移液管外壁附有过多的溶液。移液时将洗耳球紧接在移液管口上,并注意容器液面和移液管尖的位置,应使移液管随液面下降而下降,当液面上升至标线以上时,迅速移去洗耳球,并用右手食指按住管口,左手改拿盛待吸溶液的容器。将移液管向上提,使其离开液面,并将管的下部伸入溶液的部分沿待吸溶液容器内壁转两圈,以除去管外壁上的溶液。然后使容器倾斜成约 45°角,其内壁与移液管尖紧贴,移液管垂直,此时微微松动右手食指,使液面缓慢下降,直到视线平视时弯月面与标线相切,立即按紧食指。左手改拿接受溶液的容器。将接收器倾斜,使内壁紧贴移液管尖成 45°角倾斜(图3.7)。松开右手食指,使溶液自由地沿壁流下。待液面下降到管尖后,再等 15 s取出移液管。注意,除非特别注明需要“吹”的以外,管尖最后留有的少量溶液不能吹入接收器中,因为在检定移液管体积时,没有把这部分溶液算进去。
图 3.6 吸取溶液
图 3.7 放出溶液
4.吸量管的操作
用吸量管吸取溶液时,吸取溶液和调节液面至最上端标线的操作与移液管相同。放溶液时,用食指控制管口,使液面慢慢下降至与所需的刻度相切时按住管口,移去接收器。若吸量管的分度刻到管尖,管上标有“吹”字,并且需要从最上面的标线放至管尖时,则在溶液流到管尖后,立即在管口轻轻吹一下即可。还有一种吸量管,分度刻在离管尖尚差 1 ~2 cm处。使用这种吸量管时,应注意不要使液面降到刻度以下。在同一实验中应尽可能使用同根吸量管的同一段,并且尽可能使用上面部分,而不用末端收缩部分。
移液管和吸量管用完后应放在移液管架上。如短时间内不再用它吸取同一溶液时,应立即用自来水冲洗,再用蒸馏水清洗,然后放在移液管架上。
实际上流出溶液的体积与标明的体积会稍有差别。使用时的温度与标定移液管移液体积时的温度不一定相同,必要时可进行校正。
容量瓶是细颈梨形平底玻璃瓶,由无色或棕色玻璃制成,带有磨口玻璃塞,颈上有一标线。调定弯液面的正确方法是调节液面使刻度线的上边缘与弯液面的最低点水平相切,视线应在同一水平面。
容量瓶的主要用途是配制准确浓度的溶液或定量的稀释溶液。
容量瓶使用前应先检查:①瓶塞是否漏水;②标线位置距离瓶口是否太近。如果漏水或标线距离瓶口太近,则不宜使用。
洗涤容量瓶时,先用自来水洗几次,倒出水后,内壁如不挂水珠,即可用蒸馏水洗好备用。否则就必须用洗液洗涤。先尽量倒去瓶内残留的水,再倒入适量洗液(250 mL容量瓶,倒入10~ 20 mL洗液已足够),倾斜转动容量瓶,使洗液布满内壁,同时将洗液慢慢倒回原瓶。用自来水充分洗涤容量瓶及瓶塞,每次洗涤应充分振荡,并尽量使残留的水流尽,最后用蒸馏水洗 3 次。应根据容量瓶的大小决定用水量,如 250 mL容量瓶,第一次约用 30 mL蒸馏水,第二次和第三次分别约用 20 mL蒸馏水。
用容量瓶配制溶液时,最常用的方法是将待溶固体称出置于小烧杯中,加水或其他溶剂将固体溶解,然后将溶液定量转移入容量瓶中。定量转移时,烧杯口应紧靠伸入容量瓶的搅拌棒(其上部不要碰瓶口,下端靠着瓶颈内壁),使溶液沿玻璃棒和内壁流入(图 3.8)。溶液全部转移后,将玻璃棒和烧杯稍微向上提起,同时使烧杯直立,再将玻璃棒放回烧杯。注意勿使溶液流至烧杯外壁而受损失。用洗瓶吹洗玻璃棒和烧杯内壁,如前将洗涤液转移至容量瓶中,如此重复多次,完成定量转移。当加水至容量瓶的 1 /2 左右时,用右手食指和中指夹住瓶塞的扁头,将容量瓶拿起,按水平方向旋转几周,使溶液大体混匀。继续加水至距离标线约1 cm处,等 1 ~2 min,使附在瓶颈内壁的溶液流下后,再用细而长的滴管加水(注意勿使滴管接触溶液)至弯月面下缘与标线相切(也可用洗瓶加水至标线)。无论溶液有无颜色,一律按照这个标准。即使溶液颜色比较深,但最后所加的水位于溶液最上层,而尚未与有色溶液混匀,弯月下缘仍然非常清楚,不会有碍观察。盖上容量瓶的瓶塞。用一只手的食指按住瓶塞上部,其余四指拿住瓶颈标线以上部分。用另一只手的指尖托住瓶底边缘,将容量瓶倒转,使气泡上升到顶,此时将容量瓶振荡数次,正立后,再次倒转过来进行振荡。如此反复多次,将溶液混匀(图 3.9)。最后放正容量瓶,打开瓶塞,使瓶塞周围的溶液流下,重新塞好塞子后再倒转振荡 1 ~2 次,使溶液全部混匀。
图 3.8 转移溶液
图 3.9 摇匀溶液
若用容量瓶稀释溶液,则用移液管移一体积的溶液,放入容量瓶后,稀释至标线,混匀。
配好的溶液如需保存,应转移至磨口试剂瓶中。试剂瓶要用此溶液润洗 3 次,以免将溶液稀释。不要将容量瓶当作试剂瓶使用。
容量瓶用毕后应立即用水洗净。长时间不用时,磨口处应洗净擦干,并用纸片将磨口隔开。
容量瓶不得在箱中烤,不能用其他任何方法进行加热。
在一般情况下,稀释时不慎超过了标线,就应弃去重做。如果仅有的独份试样在稀释时超过标线,可这样处理:在瓶上标出液面所在的位置,然后将溶液混匀。当容量瓶用完后,先加水至标线,再用滴定管加水到容量瓶中使液面上升到标出的位置。根据从滴定管中流出的水的体积和容量瓶原刻度标出的体积即可得到溶液的实际体积。