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任务四
铂及其他金属器皿

一、铂皿

铂又称白金,它具有许多优良的性质。尽管有各种代用品出现,但许多分析工作仍然离不了铂。铂的熔点高(1 773.5℃ ),在空气中灼烧不起变化,而且大多数试剂与它不发生作用。能耐熔融的碱金属碳酸盐及氟化氢的腐蚀是铂有别于玻璃、瓷等的重要性质。铂坩埚用于熔样和灼烧及称量沉淀,铂在高温下略有一些挥发性,灼烧时间久时要加以校正。

铂的领取、使用、消耗和回收都要有严格的制度,为了保护铂皿,使用时要遵守下述规则:

①铂在高温下能与下列物质作用,不可接触这些物质:

a.固体K 2 O、Na 2 O、KNO 3 、NaNO 3 、KCN、NaCN、Na 2 O 2 、Ba(OH) 2 、LiOH等(而Na 2 CO 3 和K 2 CO 3 则可使用)。

b.王水、卤素溶液或能产生卤素的溶液,如KClO 3 、KMnO 4 、K 2 Cr 2 O 7 等的盐酸溶液、FeCl 3 的盐酸溶液。

c.易还原金属的化合物及这些金属,如银、汞、铅、锑、锡、铜等及其盐类(在高温下铂能与这些元素生成低熔点合金)。

d.含碳的硅酸盐、磷、砷、硫及其化合物、Na 2 S、NaCNS等。

②铂较软,拿取铂坩埚时不能太用力,以免变形及引起凹凸。不可用玻棒等尖头物件从铂皿中刮出物质,如有凹凸可用木器轻轻整形。

③铂皿用煤气灯加热时,只可在氧化焰中加热,不能在含有炭粒和含烃类化合物的还原焰中灼烧,以免碳与铂化合生成脆性的碳化铂。在铂皿中灰化滤纸时,不可使滤纸着火。红热的铂皿不可骤然浸入冷水中,以免产生裂纹。

④灼烧铂皿时不能与别的金属接触,高温下铂能与其他金属生成合金,铂坩埚必须放在铂三角(或用粗铂丝拧成的三角)上灼烧,也可用清洁的石英三角或泥三角。取下灼热的铂坩埚时,必须用包有铂尖的坩埚钳,冷却至红热以下时才可用镍或不锈钢坩埚钳或镊子夹取。

⑤未知成分的试样不能在铂皿中加热或溶解。

⑥铂皿必须保持清洁光亮,以免有害物质继续与铂作用。经常灼烧的铂皿表面可能由于结晶失去光泽,日久杂质会渗入铂金属内部使铂皿变脆而破裂。可以在几次使用后用研细(通过 100 筛目即 0.14 mm筛孔)的潮湿海砂轻轻擦亮。铂皿有斑点可单独用化学纯稀盐酸或稀硝酸处理,切不可将两种酸混合。若仍无效可用焦硫酸钾熔融处理。

二、其他金属器皿

金的熔点 1 063℃,适于NaOH作熔剂熔融样品,金蒸发皿适于蒸发酸碱溶液。

银的熔点 960℃,加热温度不应超过 700℃,适于NaOH作熔剂熔融样品。银易与硫作用生成硫化银,不可在银坩埚中分解和灼烧含硫的物质,不许使用碱性硫化熔剂。熔融状态时,铝、锌、锡、铅、汞等金属盐都能使银坩埚变脆。银坩埚不可用于熔融硼砂,浸取熔融物时不可使用酸,特别是不可接触浓酸。

镍的熔点较高,为 1 455℃,强碱与镍几乎不作用,镍坩埚可用于氢氧化钠熔融。过氧化钠熔融也可用镍坩埚,虽有腐蚀,但仍可使用多次。因镍在空气中生成氧化膜,加热时质量有变化,故镍坩埚不能作恒重沉淀用。不能在镍坩埚中熔融含铝、锌、锡、铅、汞等的金属盐和硼砂。镍易溶于酸,浸取熔块时不可用酸。

铁虽然易生锈,耐碱腐蚀性不如镍,但是它价格低廉,可在作过氧化钠熔融时代替镍坩埚使用。 CGtsqE4yCwb6ZlxZoPZh3BS1epaZ1XYxMDqiXpUIw4cdlZFtx+r4k0TWoitORUrN

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