任务二
玻璃仪器的洗涤与干燥

一、玻璃仪器的洗涤

（一）洗涤仪器的一般步骤

在化学分析工作中，洗涤玻璃仪器不仅是实验前的准备工作，也是技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求，对分析结果的准确度和精密度均有影响。不同分析工作（如工业分析、一般化学分析和微量分析等）有不同的仪器洗涤要求，以一般定量化学分析为基础介绍玻璃仪器的洗涤方法。

一般来说，附着在仪器上的污物有可溶性物质，也有尘土、油污和其他不溶性物质。实验工作中应根据污物及器皿本身的化学或物理性质，有针对性地选用洗涤方法和洗涤剂。

1.冲洗法

冲洗法就是利用水洗涤，水是最普通、最廉价，最方便的洗涤剂。一般情况下，用水冲去可溶物及器皿表面黏附的灰尘，即往仪器中加入少量的水，用力振荡后倒掉，连洗数次。

2.刷洗法

仪器内壁有不易冲掉的污物时，首先用水润湿仪器内壁，其次用毛刷蘸取少量的洗涤剂进行刷洗，再用自来水冲洗，用纯净水淋洗，最后检查器皿内壁是否挂水珠，仪器内壁不挂水珠，说明已经洗净。洗涤时注意不要用力过猛，以免损坏仪器。刷洗法适用于大部分非计量仪器，如烧杯、试剂瓶等形状简单的刷子可以刷到的器皿。

3.浸泡法

对不溶于水、刷洗不能除去的污物，可先把仪器中的水倒掉，再倒入少量的洗涤液，将仪器内部全部浸润。要根据污垢的情况选用不同的处理方法。浸泡法适用于与计量有关的仪器，如容量瓶、滴定管、移液管、比色皿等。

此外，污染严重的玻璃仪器需要浸泡后再洗涤。洁净的玻璃仪器用蒸馏水冲洗后，内壁应十分明亮光洁，无水珠附着在玻璃壁上。若有水珠附着于玻璃内壁，则表示不干净，必须重新洗涤。仪器用毕后应立即清洗干净，这样不仅容易洗涤，而且下次使用也很方便。

将滴管、吸量管、小试管等仪器浸于温热的洗涤剂水溶液中，在超声波清洗机液槽中超洗数分钟，洗涤效果极佳。

（二）各种洗涤液的使用

针对仪器沾污物的性质，采用不同洗涤液通过化学或物理作用能有效地洗净仪器。几种常用的洗涤液见表 3.2。要注意在使用各种性质不同的洗液时，一定要把上一种洗涤液除去后再用另一种，以免相互作用，生成的产物更难洗净。

洗涤液的使用要考虑能有效地除去污染物，不引进新的干扰物，又不应腐蚀器皿。强碱性洗液不应在玻璃器皿中停留超过 20 min，以免腐蚀玻璃。铬酸洗液使玻璃表面吸附微量铬，在微量分析测定铬时禁用。

（三）砂芯玻璃滤器的洗涤

①新的滤器使用前应以热的盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗，再用蒸馏水洗净。可正置或倒置用水反复抽洗。

②针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉淀，或反置用水抽洗沉淀物，再用蒸馏水冲洗干净，110℃烘干中的升温和冷却过程都要缓慢进行，以防裂损。然后保存在无尘的柜或有盖的容器中。不然，积存的灰尘和沉淀堵塞滤孔很难洗净。表 3.3 列出的洗涤砂芯玻璃滤器的洗涤液可供选用。

（四）吸收池（比色皿）的洗涤

吸收池（比色皿）是光度分析最常用的器件，要注意保护好透光面，拿取时手指应捏住毛玻璃面，不要接触透光面。

玻璃和石英吸收池的组成不同，洗涤方法有所不同，要注意分别洗涤。一般的石英吸收池为石英粉烧接，不能用超声波清洗。黏合的玻璃比色皿不能用酸或碱清洗，要避免用热浓酸清洗。避免使用重铬酸钾洗液，因为残留的铬很难除去。

玻璃和石英吸收池通常可用冷酸或酒精、乙醚等有机溶剂清洗。针对被污染物的性质可以使用以下清洗液：①有机物污染用盐酸（3 mol/ L）-乙醇（1+1）混合液浸洗；②油脂污染用石油醚等有机溶剂浸洗；③显色剂污染用硝酸（1+2）浸洗。最后用实验用水充分洗净后倒立于滤纸上控干，如立即用，可用乙醇润洗后吹干，装入试液后，要吸去表面液滴，用四折的擦镜纸轻擦光学窗面至透明。

（五）特殊的洗涤方法

下面是一些特殊的洗涤方法，供参考。凡是在标准中如对玻璃器具的清洁有规定的，按标准规定执行。例如，高纯试剂分析，国家标准要求：玻璃器具在一般清洗后，依次用实验用水、丙酮、热硝酸（1+1）清洗，最后以实验用水充分冲洗。

①有的玻璃仪器，如凯氏微量定氮仪，使用前可用装置本身产生的水蒸气处理 5 min以上，然后用纯水冲净。测磷用的仪器不可用含磷酸盐的商品洗涤剂。

②测定微量元素用的玻璃器皿用 10%HNO ₃ 溶液浸泡 8 h以上，测Cr、Mn的仪器不可用铬酸洗液、KMnO ₄ 洗液洗涤。

③测微量铁用的玻璃仪器不能用铁丝柄毛刷刷洗，测锌、铁用的玻璃仪器酸洗后不能再用自来水冲洗，必须直接用纯水洗涤。

④用于环境样品中痕量物质提取的索氏提取器，在分析样品前，先用己烷和乙醚分别回流 3 ~ 4 h。

⑤要求灭菌的器皿，可在 170℃用热空气灭菌 2 h。

⑥严重沾污挥发性有机物的器皿可置于高温炉中于 400℃加热 15~ 30 min。

二、玻璃仪器的干燥

实验中经常用到的仪器应在每次实验完毕后洗净干燥备用。不同实验对干燥有不同的要求，一般定量分析用的烧杯、锥形瓶等仪器洗净即可使用。而用于食品分析的仪器要求是干燥的，应根据不同要求干燥仪器。

（一）晾干

不再用的仪器，可用蒸馏水冲洗后在无尘处倒置去水分，自然晾干后收纳于装有木栏的架子或带有透气孔的玻璃柜中。

（二）烘干

在电热干燥箱中烘干（105~ 120℃，1 h），磨口瓶要打开瓶塞；称量瓶烘干后在干燥器中冷却和保存；砂芯玻璃滤器和带实心玻璃塞及厚壁的仪器烘干时要慢慢升温，以免烘裂；玻璃量器的烘干温度参见仍为现行有效的GB/ T 12810—1991《实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法》，建议玻璃量器的烘干温度不得超过 150℃，因为加热温度虽然低于软化点也会引起容积的变化。

硬质试管可用酒精灯加热烘干，要从底部烤起，把管口向下，以免水珠倒流把试管炸裂，烘到无水珠后把试管口向上赶净水蒸气。

（三）吹干

急需干燥又不便于烘干的玻璃仪器，可以使用电吹风机吹干。用少量乙醇、丙酮（或最后用乙醚）倒入仪器中润洗，流净溶剂，再用电吹风机吹。开始先用冷风，然后吹入热风至干燥，再吹冷风使仪器逐渐冷却，此法要求保持通风良好，不可有明火。

三、玻璃仪器的保存方法

在储藏室内，玻璃仪器要分门别类地存放，以便取用。经常使用的玻璃仪器放在实验柜内要放置稳妥，高的、大的玻璃器皿放在里面。

一些常用仪器的保管办法如下：

①移液管洗净后置于防尘的盒中。

②滴定管用后，洗去内装的溶液，洗净后装满纯水，上盖玻璃短试管或塑料套管，也可倒置夹于滴定管架上。长期不用的滴定管要除掉凡士林后垫纸，用皮筋拴好活塞后保存。

③比色皿用毕洗净后，在瓷盘或塑料盘中下垫滤纸倒置晾干后，装入比色皿盒或清洁的器皿中。

④带磨口塞的仪器，如容量瓶或比色管，最好在洗净前就用橡皮筋或小线绳把塞和管口拴好，以免打破塞子或互相弄混。需长期保存的磨口仪器要在瓶塞和瓶间垫一张纸片，以免日久粘住。

总之，对所用的一切玻璃仪器用完后要清洗干净，按要求保管；养成良好的工作习惯，不要在仪器里遗留油脂、酸液、腐蚀性物质（包括浓碱液）或有毒药品，以免造成后患。 1WU0oggUbcJQj5Ln8WM2hLEFPHcndSRAtInqat8wqAp/Y0I5QbqoH8rvXeOgugAU