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任务二
基础化学实验用水的制备方法

纯水的制备方法不同,水的质量也不同,主要方法有蒸馏法、离子交换法、电渗析法和电泳法等。

1.蒸馏水

根据水与杂质的沸点不同,将自来水用蒸馏器蒸馏冷凝后得到的水称为蒸馏水。由于可溶性盐不挥发,在蒸馏过程中留在剩余的水中,因此蒸馏水比较纯净。蒸馏水中的少量杂质,主要有来自二氧化碳溶在水中生成的碳酸,使蒸馏水显弱酸性;冷凝管和接收器本身的材料可能或多或少地进入蒸馏水,这些装置所用的材料一般是不锈钢、纯铝或玻璃等,可能带入金属离子;蒸馏时少量液体杂质呈雾状飞出而进入蒸馏水。一次蒸馏水的纯水仍含有微量杂质,只能用于定性分析和一般的工业分析。对精确的定量分析和高纯度仪器的洗涤,必须采用多次蒸馏得到的二次、三次甚至更多次的高纯蒸馏水。

在蒸馏水中加入少量高锰酸钾和氢氧化钡再次进行蒸馏,以除去水中极微量的有机杂质、无机杂质以及挥发性的酸性氧化物(如CO 2 ),这种水称为重蒸水(二次蒸馏水)。如要使用更纯净的蒸馏水,可进行第三次蒸馏,用于要求较高的实验。近年来出现的石英亚沸蒸馏器,它的特点是在液面上加热,使液面始终处于亚沸状态,蒸馏速度较慢,可将水蒸气带出的杂质减至最低,同时蒸馏时头和尾都弃 1 /4,只接收中间段,在整个蒸馏过程中避免与大气接触可制得高纯水。高纯度的蒸馏水要用石英、银、铂、聚四氟乙烯蒸馏器,以免玻璃中所含钠盐及其他杂质会慢慢溶于水,而使水的纯度降低。

蒸馏法的优点是操作简单,成本低,不挥发的离子型、非离子型物质均可除去;缺点是纯水产量低,纯度不高。

2.去离子水

用离子交换法制得的水称为离子交换水,因为溶于水的杂质离子已被除去,所以又称为去离子水。去离子水的纯度很高,因未除去非离子型杂质,含有微量有机物,故为三级水。

具体操作为将水依次通过阳离子交换树脂柱、阴离子交换树脂柱及阴阳离子树脂混合交换柱,水中的阳离子就被阳离子交换树脂所吸附,阴离子就被阴离子交换树脂所吸附,自来水就变成了纯水。

离子交换法的优点是产量大,成本低,水质高;缺点是操作较复杂,水中有机物较难除去,尚有少量树脂溶解在纯水中。离子交换法适合学校实验室用纯水。

3.电渗析水

用电渗析法制得的水称为电渗析水。利用离子交换膜在直流电场的作用下,使水中的阴、阳离子透过阴、阳离子交换膜,达到除去杂质离子净化水的目的。

电渗析法去除杂质的效率不是很高,比蒸馏水纯度略低,接近三级水的质量。

4.特殊用水

①无二氧化碳水。将蒸馏水或去离子水置于烧瓶中,煮沸 10 min,立即用装有钠石灰干燥管的胶塞塞紧瓶口,冷却后即可。常用于酸碱滴定法中碱标准溶液的制备。

②无氧水。将普通纯水置于烧瓶中,煮沸 1 h,立即用装有玻璃导管(导管与盛有 100 g/L焦性没食子酸碱性溶液连接)的胶塞塞紧瓶口,冷却后即可。常用于氧化还原滴定法中某些物质的测定。

③高纯水。将蒸馏法、离子交换法或电渗析法制备的纯水作为水源,经超纯水制备装置可制得不含有机物、无机物、微粒固体和微生物的超纯水,储存于聚乙烯、有机玻璃或石英容器中。常用于原子光谱、高效液相色谱等仪器分析中。

④不含氯的水。加入亚硫酸钠等还原剂将自来水中的余氯还原为氯离子,用附有缓冲球的全玻璃蒸馏器进行蒸馏。

⑤不含氨的水。向水中加入硫酸至pH值小于 2,使水中的氨或胺都转变成不挥发的盐类,收集馏出液。

⑥不含酚的水。加入氢氧化钠至水的pH值大于 11(可同时加入少量高锰酸钾溶液使水呈紫红色),使水中酚生成不挥发的酚钠后进行蒸馏制得,或用活性炭吸附法制取。

⑦不含砷的水。通常使用的普通蒸馏水或去离子水基本不含砷,对所用蒸馏器、树脂管和储水容器要求不得使用软质玻璃(钠钙玻璃)制品,进行痕量砷测定时则应使用石英蒸馏器、聚乙烯树脂管及储水容器制备和盛储不含砷的蒸馏水。

⑧不含铅(重金属)的水。用氢型强酸性阳离子交换树脂制备不含铅(重金属)的水,储水容器应作无铅预处理后方可使用(将储水容器用 6 mol/ L硝酸浸洗后用无铅水充分洗净)。

⑨不含有机物的水。将碱性高锰酸钾溶液加入水中再蒸馏,在再蒸馏的过程中应始终保持水中高锰酸钾的紫红色不消退,否则应及时补加高锰酸钾。 lPfpft3YFgIcKTLaJlK05Zqezquz2aK9AD22ojCLwgPE2iSQBqn9ZiWOkMV6UC19

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