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四、减压过滤

(一)概述

减压过滤也称为抽滤,是利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低,以达到固液分离的目的。减压过滤可以加快过滤速度,沉淀也可以被抽吸得较为干燥。但不宜用于过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀,因为胶状沉淀在快速过滤时易穿透滤纸,颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成密实的薄层,使得溶液不易透过。减压过滤需要使用布氏漏斗、滤纸、抽滤垫、抽滤瓶、安全瓶和循环水真空泵或水流抽气管。

(二)减压过滤的操作步骤及注意事项

1.剪裁滤纸 除了做沉淀的质量分析外,减压过滤一般选用定性滤纸。取一个洁净的布氏漏斗和一张正方形或圆形滤纸。用洗瓶将布氏漏斗边缘润湿,并在滤纸上轻轻按一个水印作为记号,沿着水印向里缩2mm左右剪一个圆,布氏漏斗壁厚约2mm,如果不圆,稍做修剪,然后将滤纸放到布氏漏斗里面,滤纸比漏斗内径略小,但又能把全部瓷孔盖住。如果滤纸过大,滤纸的边缘不能紧贴漏斗而产生缝隙,过滤时沉淀穿过缝隙造成沉淀与溶液不能分离;另外,空气穿过缝隙,抽滤瓶内不能产生负压,导致过滤速度慢,沉淀抽不干。如果滤纸过小,不能盖住所有的磁孔,则不能过滤。

2.安装滤纸 将滤纸放入漏斗中,用少量去离子水润湿滤纸,用玻璃棒轻压滤纸四周,使滤纸紧贴在漏斗底部。

3.连接减压过滤装置 减压过滤装置由布氏漏斗、抽滤垫、抽滤瓶和循环水真空泵彼此连接而成。布氏漏斗为瓷质漏斗,内有一多孔平板,以便使溶液通过滤纸从小孔流出。抽滤瓶用来承接滤液。抽滤垫有凸起的一侧朝向布氏漏斗,平整的一侧朝向抽滤瓶。漏斗颈穿过抽滤垫插入抽滤瓶内,漏斗颈下端的斜口与抽滤瓶的支管相对,抽滤瓶的支管通过橡胶管与循环水真空泵相连接。如果要保留滤液,常在抽滤瓶和抽气水泵之间安装一个安全瓶,以防止倒吸而弄脏滤液。减压过滤借助循环水真空泵带走空气,使抽滤瓶内压力减小,布氏漏斗内的溶液因压力差而加速通过滤纸,从而加快过滤。

4.过滤 打开循环水真空泵,检查装置密闭性。循环水真空泵抽气使湿润的滤纸贴紧在漏斗的瓷板上,过滤时一般先转移溶液,后转移沉淀,如此会加快过滤速度。转移溶液时用玻璃棒引导,倒入溶液的量不要超过漏斗总容量的2/3,待溶液快流尽时,再转移沉淀至滤纸的中间部分,如果转移不干净,可加入少量滤瓶中的滤液,一边搅动,一边倾倒,让滤液带出沉淀。抽滤时要注意观察抽滤瓶内液面的高度,当液面快达到支管口位置时,应拔掉抽滤瓶上的橡胶管,从抽滤瓶上口倒出溶液。将沉淀尽量抽干,判断沉淀干燥标准有三种:①当1~2分钟漏斗颈下无液滴滴下。②沉淀不粘玻璃棒。③将滤纸压在沉淀上滤纸不湿。沉淀抽干后,拔掉抽滤瓶上的橡胶管,关闭循环水真空泵,用手指或玻璃棒轻轻揭起滤纸边缘,取出滤纸和沉淀,滤液从抽滤瓶上口倒出,支管朝上,不可从支管口中倒出溶液。

5.沉淀的洗涤 若要洗涤沉淀,则在沉淀抽吸干燥后拔掉橡胶管,加入少量洗涤液浸润沉淀,再接上橡胶管继续抽滤,如此反复几次。

6.注意事项 ①抽滤瓶的支管口只能用于连接调压装置,不可从中倒出溶液。②抽滤完毕或中间停止抽滤时,注意先拔掉抽滤瓶和循环水真空泵间的橡胶管,然后关闭循环水真空泵,避免倒吸。③如滤液具有强酸性或强氧化性,可用玻璃纤维或玻璃砂芯代替滤纸。 twFguT1MpHgJmeGXd6kcAemtJpD7evxM/b8XX4FgR0pEB3Dah2hKipPJIYePz8Fa

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