过滤法是固液分离较常用的方法。过滤时,固液混合物通过过滤器(如滤纸),沉淀留在过滤器上,溶液进入承接容器中,过滤后所得的溶液称为滤液。溶液的黏度、温度,过滤时的压力,沉淀物的性质、状态,过滤器孔径的大小都会影响过滤速度。例如,热溶液比冷溶液容易过滤;溶液黏度越大,过滤越慢;减压过滤比常压过滤快。如果溶液呈胶体状态,应先用加热等方法破坏胶体,再过滤,以免穿过滤纸。过滤沉淀的常用方法有常压过滤、减压过滤、热过滤、倾析法过滤,可根据实际情况来选择不同的过滤方法。
常压过滤是用内衬滤纸的锥形玻璃漏斗过滤,滤液靠自身的重力透过滤纸流下,实现固液分离。常压过滤需要使用玻璃漏斗和滤纸。一般选用锥体角度为60°的长颈漏斗,漏斗的大小应以能容纳沉淀量为宜。常压过滤一般选用定性滤纸。定性滤纸按孔隙大小可分为快速、中速、慢速三种。根据沉淀的性质选择滤纸的类型,细晶形沉淀(如硫酸钡等)可选用慢速滤纸;粗晶形沉淀(如草酸钙等)可选用中速滤纸;胶状沉淀(如氢氧化铁等)可选用快速滤纸。另外,根据沉淀量的多少来选择滤纸的大小,一般要求沉淀的总体积不得超过滤纸锥体高度的1/3。
1.折叠滤纸 取一张正方形或圆形滤纸,对折两次,折叠成四层,并在四层滤纸一端剪成扇形,圆形滤纸不必再剪。然后展开成圆锥形,一边是三层,另一边是一层,在三层滤纸一侧,将外面两层撕去一小角,内角呈60°,恰好能与漏斗内壁贴合。注意:滤纸边缘要低于漏斗边缘0.5~1cm,若过大,要剪去多余部分。如果漏斗的角度大于或小于60°,应适当改变滤纸折成的角度,使之与漏斗壁贴合。
2.安装滤纸 用食指将滤纸按在漏斗内壁上,用少量去离子水润湿滤纸,用玻璃棒轻压滤纸四周,赶去滤纸与漏斗壁间的气泡,使滤纸紧贴在漏斗壁上。为加快过滤速度,过滤过程中应使漏斗颈部形成完整的水柱。为此,向漏斗中加去离子水让水流下,漏斗颈部内应全部充满水,滤纸上的水全部流尽后,漏斗颈中的水柱仍能保留。若未形成完整水柱,可用手堵住漏斗下口,稍掀起滤纸的一边,用洗瓶向滤纸和漏斗间加水,直到漏斗颈和锥体大部分被水充满,颈内气泡完全排出,轻轻压紧滤纸边,放开堵住漏斗口的手指,即可形成水柱。
3.安装漏斗 将准备好的漏斗放在铁圈上,下面摆放承接器皿,承接器皿的容积为滤液总量的5~10倍。调整铁圈高度,使漏斗颈斜口外壁与承接器皿内壁紧贴,使滤液沿承接器皿内壁流下,避免滤液溅出。
4.过滤 过滤时先转移溶液,后转移沉淀,避免滤纸孔隙过早被沉淀堵塞。转移溶液时,用玻璃棒引流,玻璃棒下端对着三层滤纸处,液体的液面要低于滤纸的边缘,每次转移量不能超过滤纸容量的2/3,以免液体溢过滤纸。待溶液转移完毕后,用洗瓶冲洗玻璃棒和烧杯内壁上附着的沉淀,充分搅拌后静置,用玻璃棒将上方清液引入漏斗过滤,如此重复两三遍。再向沉淀中加入少量去离子水,搅起沉淀,立即将固液混合物沿玻璃棒倾入漏斗中,如此反复几次,尽可能地将沉淀都转移到滤纸上。
5.沉淀的洗涤 待漏斗中的溶液完全滤出后,为除去沉淀表面吸附的杂质和残留的母液,需洗涤沉淀。采取“少量多次”的原则,用洗瓶吹出少量去离子水,从滤纸边沿稍下的地方开始,按螺旋形向下移动,将沉淀集中到滤纸锥体下部。洗涤时切勿使洗涤液突然冲在沉淀上,以免沉淀溅出,每次洗涤后应尽量滤干。