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王亚樵在上海帮会中很有名气，他所领导的“徽帮”实力雄厚，称霸一方，十几年来又主要活动在安徽、上海一带，且颇有影响，蒋介石原内定王为津浦铁路护路司令。但由于1927年4月蒋介石发动“四·一二”反革命政变，大肆屠杀共产党人和革命群众，完全背叛了孙中山的革命事业，目睹蒋介石的倒行逆施，王亚樵心中非常不满。1927年4月18日，在南京政府的“奠都典礼”大会上，王亚樵不顾同仁劝告，大胆发表了反对蒋介石背叛革命的演说，冒言直谏南京政府应以国家民族利益为重，不忘总理遗愿，停止屠杀，将北伐进行到底。
蒋介石得知这一消息后，非常生气，密令南京警察厅长温剑刚逮捕王亚樵。因王十分机警有所准备，温剑刚的侦缉队反被王亚樵手下的人缴械，王从容离去。王先避难于陈铭枢处后陈铭枢密送王亚樵到上海。蒋介石的生性多疑，使王与蒋决裂，势不两立，成为蒋的心腹大患。
王亚樵回到上海，积极活动，结交各反蒋势力，不论何派何系，只要反蒋就与之合作。1928年秋，安徽建设厅厅长张秋白在南京梅溪山庄宴请陈调元。王亚樵探悉此事后，派人前往暗杀，但陈不在场，张秋白被击毙。
1930年，蒋介石为集中兵力“剿共”和对付西南反蒋派，需大量军费，因此，欲在全国试行“米照捐”。王亚樵令其弟王述樵联络部分上海大学生，组织“安徽旅沪学会”，出面召开反“米照捐”大会，并邀请杨烈武、许世英等参加，推五路代表，分赴南京、庐山、安庆等地请愿。还组织米商罢市，米船停运，一时粮价高涨，民怨沸腾。蒋介石无奈，被迫撤销“米照捐”。蒋后来获悉这是王亚樵一手策动的，遂命令查封“安徽旅沪学会”，密令戴笠监视王亚樵。王也有所察觉，致函戴笠说：“我对你没有说话，委员长礼贤下士，你就和颜悦色，委员长疾言厉色，你就嫉恶如仇……”戴笠曾以王为师，对王执礼甚恭，当年，王亚樵退居广东，将戴引进黄埔军校学习。此刻俩人断绝师生情谊，成为死对头。
中原大战结束后，蒋介石战胜各派新军阀，踌躇满志，大有主宰九州“舍我其谁也”的架势，想登大总统的宝座。但蒋万没想到，他遇到了国民党元老胡汉民的挑战。俩人展开约法之争，国民党政潮再起。蒋以宴请议事为名，将胡汉民骗到国民党总部，派兵押到汤山监禁起来。蒋的卑鄙行径，引起舆论界的公愤。胡的亲信古应芬、陈济棠，网罗各方反蒋人物，准备在广州独树一帜，对抗蒋介石的南京政府。在这明争暗斗、一片喧闹中，隐藏着又一场杀机。原来，孙科受到蒋介石、宋子文的排挤，也出走广州，他气愤异常，遂派其亲信马超俊面晤王亚樵；请杀蒋、宋，并给巨资以作各种布置暗杀费用。另外，胡汉民被释之后，复仇之心甚切，胡与王亚樵曾共事于孙中山手下，胡听说王在上海有一群亡命之徒，能杀人，便亲去见王，俩人虽多年没有往来，但都因反蒋心切，相见甚欢，晤谈之下，胡誉王为“江淮大侠”，王亦感恩知己，愿为效力，设法谋刺蒋介石。
王亚樵承诺孙、胡二人之后，先后在南京、庐山、上海等地设暗杀小组，寻机行动。1931年6月，蒋赴庐山指挥“剿共”内战，王得到消息后，即通知手下龚春蒲、肖佩伟、陈诚等化装成游客尾随上山，住在庐山新旅社，监视蒋的行动，伺机下手。一天，陈诚独自上山观赏风景，顺便摸摸情况，突然看到蒋介石的座车急驰下山，陈来不及联络，急忙从怀中掏出炸弹想扔进车中，正举起之际，从车中射出一弹，正中陈的头部，当场死亡。原来陈的举动已被蒋的卫士发现，抢先开枪。蒋有惊无险，座车飞奔山下。
当龚春蒲、肖佩伟二人赶到时，见陈诚已死，知事已败露，不敢迟疑，立即驾车逃走，回沪报告。
蒋在庐山遇刺时，惊恐万状，即令戴笠从速破案。戴怀疑此案为王亚樵所为，但又没有证据，只好警告王亚樵：“你如有谋害我领袖举动，我必杀你。”同时命令在上海的特务注意王亚樵的行动。
淞沪抗战爆发后，中国军队19路军越战越勇，屡挫敌锋，使日军三易主帅。1932年2月29日，日本陆军大将白川义则奉命亲临上海吴淞口，在“出云”舰上坐镇指挥，对19路军的进攻更加猛烈。当时担任“上海抗日救国决死军”幕后总指挥的王亚樵，探知这一情报，立即挑选一批“水鬼”，身负炸弹，潜入江中，把炸弹挂在“出云”舰底部。只听一声巨响，军舰被炸。此时，蒋介石为拉拢王亚樵，特让戴笠派人送去4万元钱，以示表彰。对此，王亚樵连句“谢谢”也没说，就慨然接受了。
日本侵占东北，又在上海挑起事端，南京政府不想抵抗，却一味依赖列强。国联为有所表示，派英国人李顿率国联调查团来中国调查。李顿到中国后，举行招待会，发表谈话，偏袒日本，引起国内各阶层的强烈不满，致使舆论大哗。上海各界集会商讨对策，王亚樵力主“世界上有强权无公理，只有诉诸武力，锄杀李顿”。会后，他积极部署暗杀事宜，命令龚春浦主持，由尤林、唐明具体动手。1932年11月10日，尤林等在上海华懋饭店准备暗杀李顿，但不巧，李顿被上海市长吴铁城请去吃饭。尤林等无事可干，闲不住，乘机抢劫福州路春茂钱庄，被巡捕抓获。在狱中，他们经不住酷刑，将北站刺宋、庐山刺蒋的情况全部招供。
蒋介石和戴笠闻讯大怒，悬赏重金缉拿王亚樵。但蒋特几次行动均扑空。戴笠抓不到王亚樵，就逮捕了他的弟弟王述樵。时任全国律师公会会长的沈钧儒先生是王述樵的老师，沈先生在报上发表声明，抗议逮捕王述樵，戴笠在全国舆论面前，自觉理亏，不好收场，又妄图通过王述樵收买王亚樵，以此作为释放条件，但遭到王述樵拒绝。王亚樵闻讯，反蒋更为坚定。
1933年秋，国内局势紧张，王亚樵再次离沪去香港。
王亚樵抵香港后，与李济深、陈铭枢等各方反蒋人士合作，继续从事反蒋活动。
1935年11月，在王亚樵的策划和支持下，汪精卫在南京国民党中央党部被刺，全国轰动。案发后，蒋介石大为恼火，令戴笠“限期擒王亚樵归案”。戴笠深知王亚樵是蒋介石的大敌，不拿到王的头，蒋介石不会饶他，于是他北跑南窜，在全国各地撒下黑网，捕捉王亚樵。戴笠赴香港，并和英警联系，又派大批特务渗透到香港各个角落。
隐居在香港的王亚樵深知不可久留，1936年2月，即偕眷属和郑抱真等秘密潜离香港来到广西梧州。因李济深同主政广西的李宗仁、白崇禧打了招呼，由省府每月拨款500元生活费，资助王亚樵。王怎肯悠闲度日，曾3次赴南宁，面见李宗仁、白崇禧，建议兴兵讨蒋，但遭拒绝。
两广事变和平解决后，政治形势急转直下，广西首脑对王亚樵态度逐渐冷淡，王也感到寄人篱下深为孤独，想寻机离桂，并求教李济深，想赴延安投奔共产党，李欣然赞许，并写信给周恩来，作为引见。这时，戴笠手下已得知王的踪迹，作好了暗杀的准备。1936年12月20日，戴笠下达刺杀王亚樵的命令，派3名特务潜伏在王的屋内，用乱刀将王刺死。
王亚樵这个使蒋介石、戴笠都感到害怕的人，到底没有逃脱军统特务的魔爪。
【点悟】在处人中，蒋介石是个敢于碰硬的人，并且为此不惜争斗到底，杀之为快。蒋王由于政见不同而势不两立，蒋介石一而再再而三地追杀王亚樵，不置之死地而不甘，完全是一副强悍斗者的脸孔。但是，他这样的脸孔只是对中国人自己才有，对洋老爷却畏之如虎，生怕惊扰，因此，他所谓敢于碰硬其实是欺软怕硬的勾当。他只能说好斗，与中国人自己斗，因此，敢于以硬对硬的处事之道，并不足称道。