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2.1 木材热解特性分析

通过考察贵州某少数民族聚集群落,已知该群落建筑用木为松木,因此选择该群落的构件拆解作为试验样品。对该试样进行不同气氛及不同升温速率下的热重分析。

2.1.1 木材理化特性对火灾作用分析

在木结构构件火灾蔓延过程中,主要受木材密度、含水率、导热系数及木材比热容的影响。

1)木材密度测试

木材密度测试参考《无疵小试样木材物理力学性质试验方法第 5 部分:密度测定》(GB / T 1927.5—2021) [39 ]。为减小试验误差,本次木材密度测试试验主要制作 10 个试样,取 10个试样平均值为木材密度,试样加工尺寸均为 50 mm×50 mm×50 mm。试验样品如图 2.1 所示,试验用电子天平HR-200,最大量程为210 g,测试精度为 0.1 mg(0.000 1 g)。电子天平如图 2.2 所示。密度测定通过称量试样质量,根据体积进行换算。木材气干密度测定结果见表 2.1。

图 2.1 密度测试试验样品

图 2.2 密度测试用电子天平

表 2.1 木材试样气干密度测定结果

续表

通过表 2.1 可知,木材试样的具体尺寸与加工尺寸误差不超过 1 mm,误差较小,单个试样质量在 56.063 5 ~ 57.271 2 g,求得木材试样平均气干密度为0.453 7 g,即 453.7 kg/ m 3

2)木材含水率

木材含水率测试参考《无疵小试样木材物理力学性质试验方法第 4 部分:含水率测定》(GB / T 1927.4—2021) [40 ]。为降低加工尺寸误差带来的影响,本次试验样品加工尺寸为 100 mm×100 mm×100 mm,本次木材含水率测定试验共10 个试样,取 10 个试样含水率平均值作为本次木材样品的含水率。所有试样同时放入干燥箱中,设定温度为 100±2 ℃,烘干时间为 12 h。试验过程共两次称量试样质量,第一次称量为试样未进行干燥前,第二次称量为试样干燥 12 h后。试验样品如图 2.3 所示,干燥箱如图 2.4 所示。

图 2.3 含水率测试试验样品

图 2.4 干燥箱

表 2.2 木材含水率测定结果

通过表 2.2 可知,木材试样的具体尺寸与加工尺寸误差不超过 1 mm,误差较小,单个试样原始质量在 452.56 ~454.61 g,试验全干质量在 383.13 ~ 393.87 g,求得木材试样平均含水率为 14.6%。

3)木材导热系数

木材密度小且含有大量孔隙,孔隙内部存在空气,空气导热性较差。季经纬等[41-42]通过试验研究木材变热流条件下木材的点燃特性,并在其博士论文中介绍了温度对木材导热系数影响的经验公式,计算公式可表示为

式中, λ n 为某一基准温度下的导热系数。

木材导热系数的影响因素较多,除温度外,还受木材含水率、木材纤维方向及木材的密度等因素影响。木材密度越大,木材内部的孔隙越小,孔隙内空气含量越低,木材导热系数越大;同理,木材含水率越大,木材内部的孔隙中的空气含量越低水分含量越大,木材导热系数越大。国外学者基于试验研究提出了在木材含水率低于 25%条件下,木材横纹方向的导热率的线性计算公式 [43] ,计算公式可表示为

式中, G 为木材的相对密度(无空隙木材的质量与相同体积下水的质量的比值); A B C 为常数,当含水率低于 25%、温度为 24 ℃ 、相对密度 G >0.3 时, A =0.001 864, B = 0.194 1, C = 0.004 046。

4)木材比热容

木材的比热容主要与木材的温度和木材含水率有关。干燥木材忽略木材中水分对比热容的影响,因此干燥木材的比热容只与木材的温度有关,计算公式可表示为

式中, c 为干燥木材的比热容,J/ (kg·K); T 为木材温度,K。

大部分木材含水率都大于 0,木材的比热容受到温度与含水率影响,因此基于修正后的木材比热容的计算公式可表示为

式中, c 1 为含水木材的比热容,J/ (kg·K); c w 为水的比热容,J/ (kg·K); A c 为修正系数。

式(2.4)与式(2.5)适用于温度区间为 7 ~ 147 ℃时的木材。

2.1.2 木材热解过程

可燃物在燃烧前会进行热分解,热分解过程会产生大量可燃性挥发物质,可燃性挥发物质与空气混合后遇到明火即进行有焰燃烧,可燃物热解过程为有焰燃烧及火灾蔓延提供物质基础 [44-50] 。木材在低于 300 ℃时热分解产生非可燃性挥发物、CO、CO 2 、H 2 O及碳残余物,与氧气混合后会出现闪燃现象;木材在高于 300 ℃时热分解产生可燃性挥发物、CO 2 、H 2 O及碳残余物,与火焰混合后会出现明火燃烧。

2.1.3 木材热解参数试验

对贵州省某吊脚楼群落建筑构件进行取样,试样为松木,对试样在不同氛围、不同升温速率条件下进行热重分析。通过木材热重分析的TG-DTA曲线能直观得到木材试样在特定氛围及某一升温速率下的质量变化规律,进而反映试样在不同温度区间热分解主要生成物的相态。

1)试样制备

试验样品取自贵州省某松木木结构吊脚楼古建筑构件,该构件质地均匀。为降低试验样品含水率及粒径大小对试验的影响,试样研磨前在干燥箱 60 ℃条件下干燥 8 h,冷却后进行反复研磨,并用 100 目筛子进行筛选,保证样品粒径小于0.15 mm。样品研磨筛选后将粒径低于 0.15 mm的木粉样品放置于干燥箱,在60 ℃条件下再干燥 4 h,以充分去除试验水分,木粉干燥后冷却以备试验使用。

2)试验仪器及试验条件

本次试验使用北京博渊精准科技发展有限公司生产的DTU-2A型差热热重分析仪,进行试样热重试验分析,试样样品质量均称量为 5 mg,在空气及氮气氛围条件下,控制升温速率为 10、20、30、40、50、60、70 及 80 ℃ / min 8 种升温条件下的试样样品热重分析,以测量试验样品在不同升温速率、不同氛围时的热解特性。差热分析仪、样品称量及热解特性试验气体流量图如图 2.5 至图 2.7所示。

图 2.5 DTU-2A型差热热重分析仪

图 2.6 试样样品称量图

图 2.7 热解特性试验气体流量图

3)氮气条件下松木试样热解特性分析

在松木试样样品在氮气氛围条件下的热解过程中,试样前 5 min设置炉温为 50 ℃,对木粉进行干燥,以期降低环境温度及称量过程中空气水分对试验的影响,终点温度设置为 800 ℃,氮气流速为 100 mL/ min。

随着升温速率提高,试验热分解结束温度逐渐升高。升温速率为 10 ℃ /min时,热解过程结束温度为 467 ℃ ;升温速率为 80 ℃ / min时,热解过程结束温度为 500 ℃ 。升温速率越低,试样达到同一温度需要时间越久,热分解过程持续时间越长,热分解越充分,因此热分解结束温度越低。松木试样在氮气氛围下不同升温速率过程的热解失重情况见表 2.3。

表 2.3 松木试样氮气氛围下不同阶段热解失重

4)空气条件下松木试样热解特性分析

在松木试样样品在空气氛围条件下的热解过程中,试样前 5 min设置炉温为 50 ℃,对木粉进行干燥,以期降低环境温度及称量过程中空气水分对试验的影响,终点温度设置为 800 ℃,空气流速为 100 mL/ min。

随着升温速率提高,试验热分解结束温度逐渐升高。升温速率为 10 ℃ / min时,热解过程结束温度为 465 ℃;升温速率为 80 ℃ / min时,热解过程结束温度为649 ℃。松木试样在空气氛围下不同升温速率过程的热解失重情况见表 2.4。

表 2.4 松木试样空气氛围下不同阶段热解失重

松木试样在氮气及空气氛围下,随着温度升高,样品的热失重主要分为以下几个阶段:

①保温阶段。试验开始前 5 min为样品保温阶段,该阶段温度设置为50 ℃ 。其目的是降低环境温度对试验结果的影响,且试样虽在试验前进行干燥,但测量时试样暴露于空气中,会吸收空气中水分,进行 5 min的保温,以降低空气水分对试样实验结果的影响。

②脱水阶段。经过试样在温度为 50 ℃保温 5 min后,试样样品温度逐渐升高。在温度区间 50 ~ 250 ℃,试验主要进行水分蒸发,试样试验前已进行干燥,因此该温度区间试验样品质量损失较小。

③失重阶段。在温度区间 250 ~ 600 ℃,试样开始快速失重,失重率约在80%,空气氛围下松木试样热失重率较氮气氛围下略大。

④稳定阶段。温度超过 650 ℃时,试样热失重已达到最大后趋于稳定,试样热分解过程已结束,试样质量几乎保持不变,此时试样质量主要是不可挥发物及固体碳焦的质量。

综合表 2.3 及表 2.4 可知,相同升温速率条件下,松木试样在空气氛围下热失重率略大于氮气氛围下的热失重率,试样样品在 250 ℃内时,空气氛围热失重率略大于氮气氛围热失重率。

木材的热解过程是纤维素类物质的分解及热解产生的积炭燃烧的共同结果。关于松木类物质的热解分析,20 世纪末Bilbao等 [46] 及Orfao等 [47] 学者通过对等纤维素和松木屑进行试验,认为纤维素及松木屑热解过程主要分为两个阶段,第一阶段为纤维素、半纤维素及木质素热解叠加的过程,该过程纤维素及半纤维素完全热解,木质素部分热解;第二阶段为木质素热解及第一阶段产生的积炭燃烧共同导致的。为探究不同升温速率对纤维素物质热解过程的影响,Saad等 [51] 在氮气氛围下以不同的加热速率,对芝麻和蚕豆茎的植物残渣和胶囊进行热分解,主要区域释放出约 90%的挥发性物质,并且加热速率的变化极大地影响了生物质的反应性。 aWpM3mNaXuAL3qd6iMcy7/xNaJKPypOa5sAeMsjlNgQpcJ+xYdijQP8vMjKS5LcH

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