实验3
葡萄糖的一般杂质检查

实验学时：4 学时

（1）掌握药物中一般杂质检查的操作方法及有关计算。

（2）熟悉葡萄糖原料药的杂质检查的原理和意义。

1.氯化物的检查

氯化物在稀硝酸的酸性条件下与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊比较，以判断供试品中的氯化物是否超过了限量。

2.硫酸盐的检查

硫酸盐在稀盐酸酸性溶液中与氯化钡生成白色浑浊，与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下与氯化钡生成的浑浊比较，以判断药物中硫酸盐是否超过了限量。

3.铁盐的检查

铁盐在稀盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色可溶性硫氰酸铁配位离子，与一定量的标准铁溶液用同法处理后进行比色，以控制铁盐的限量。

4.重金属检查法（第一法：硫代乙酰胺法）

硫代乙酰胺在酸性（pH为 3.5 的醋酸盐缓冲液）条件下水解产生硫化氢，与微量重金属离子（Pb ²⁺ ）生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液，与一定量的标准铅溶液在相同条件下反应生成的有色混悬液比色，不得更深。

续表

续表

（1）限度检查应遵循平行操作原则，即供试品管和对照品管的实验条件（实验用具的选择、试剂的量取方法、操作顺序及反应时间等）应尽可能一致。

（2）比色、比浊前应将比色管内试剂充分混匀。比色方法是将两管同置白色背景上，自上而下观察；比浊方法是将两管同置黑色背景上，自上而下观察。使用过的比色管应及时清洗，注意不能用毛刷刷洗，可用重铬酸钾洗液浸泡。