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实验学时：2 学时
熟练掌握药品检验的基本实验操作技术。
（一）用品
（1）仪器：烧杯、量筒、滴定管、移液管、容量瓶、称量瓶、分析天平等。
（2）试剂：重铬酸钾、浓硫酸等。
（二）方法与步骤
1.洗液的配置
称量 10 g重铬酸钾，加水 30 mL，加热溶解，沿壁缓缓加入浓硫酸 170 mL，搅匀。
2.仪器的洗涤
按规范要求清洗实验台面所有玻璃仪器，为后续实验做好准备。
3.容量仪器的使用
（1）滴定管。
滴定管的分类如下：
①酸式，用于酸性或具有氧化性的滴定液。
②碱式，用于碱性或具有还原性的滴定液。
③自动，用于非水或水分测定仪（连有贮液瓶，能节省滴定液；可避免滴定液的挥发、污染）。
滴定管的操作方法：洗涤（洗液、常水、纯化水）→涂凡士林（两头涂，同一方向旋转活塞，凡士林应均匀透明）→试漏（装满水静置 2 min后观察，玻璃塞旋转 180 ℃再观察）→装滴定液（先荡洗 2 ~ 3 次，由试剂瓶直接加入，不能借助于其他任何容器）→排气泡（酸式：倾斜30°，左手迅速打开活塞使溶液冲出；碱式：胶皮管向上弯曲，玻璃尖嘴斜向上方，两指挤压玻璃珠，使溶液从出口管喷出）→滴定操作（滴定管放置一般为碱左酸右，滴定时都是左手握管；边滴边振摇，同一方向圆周运动；平行测定起始位置应相同；沾在锥形瓶内壁的滴定液可用洗瓶冲下）→读数（放液后 1 ~ 2 min,取下滴定管读数，注意滴定管垂直，视线水平）→整理（剩余滴定液不能倒回原瓶，滴定管洗净倒夹在滴定管架上）。
（2）容量瓶：检漏（装满水，倒立 2 min;瓶塞旋转 180°同法检测）→洗涤（洗液、常水、纯化水）→溶液配制（固体：烧杯中溶解，转入容量瓶，烧杯要用溶液冲洗 3 ~ 4 次；溶液的定量稀释：精密量取一定量直接加入容量瓶中，稀释至刻度）。
（3）移液管和吸量管：移液管和吸量管（刻度吸管）都是用来准确量取一定体积的容量器，均可精确到 0.01 mL。
滤纸吸尖端的水→待吸溶液转洗 3 次→左球右管→滤纸抹干管外液体→移液管垂直、尖端贴容器内壁，容器倾斜 45°放液至刻度→放至洁净容器→停留 15 s（有“吹”则吹）→清洗干净放回移液管架。
4.称量、溶解、转移、定容
精密称量供试品约 0.1 g，溶解、转移至容量瓶中，定容至刻度，取出适量，转移至另一容量瓶中，定容至刻度。
（1）配制洗液要用稍大一些的容器，避免硫酸飞溅。
（2）分析天平使用注意事项如下：
①如进行精密度要求高的测定，天平需预热 1 h以上。
②不可把待称量的试剂直接放置于称量盘上。称量容器需干燥后才使用，不得用外壁带水或已被污染的容器称量试剂。若称量有挥发性的物品，需把称量容器的盖子盖严。禁止称量湿的或有腐蚀性的物品。
③不能用手直接接触容量瓶，需戴手套或用清洁的长纸条拿取，以免残留汗渍影响结果。
④不能在样品盘上装载过量称量物及碰撞样品盘，因易损坏天平承重。
⑤禁止碰撞、移动天平或旋动天平两脚螺丝，测定中也不能抖动台面。
⑥请勿冲击天平玻璃门把手。
⑦非装载称量物不能随意开启天平玻璃门，防止灰尘和湿气进入而影响称量结果。
⑧小心操作，勿将被称物撒落在天平内，若不慎撒落，应马上用干净柔软的刷子将其扫出。称量瓶外、称量盘上注意不能沾有粉末，因会影响称量的准确性及污染天平。
⑨天平一旦出现异常显示，应及时与老师联系，勿乱动按钮。
⑩带磁性物质不可接近天平。
保持天平室的桌面、地面清洁。
使用天平后，如实填写天平使用登记本，交老师签名后放回原处，无须把电源插头拔出。