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药物化学实验基本知识

一、实验室守则

为了确保实验的正常进行和培养学生良好的实验作风,学生必须遵守下列实验室规则:

(1)实验前,要认真预习,做好一切准备工作。要求通过预习,明确实验目的要求、基本原理、操作步骤以及有关的操作技术,了解实验所需的原料、试剂、仪器及装置,并充分考虑如何防止可能发生的事故和一旦发生事故时采用的处理措施。

(2)在实验室中,应保持安静,不得大声喧哗,严禁在实验室追逐打闹。实验进行时,注意力要集中,操作要认真,并要如实地做好实验记录。实验中,不得擅自离开实验室。

(3)严格按照要求进行实验,遵守实验室纪律,服从老师和实验室人员的安排和指导。学生若有新的建议,须得到老师的同意方可进行。

(4)爱护仪器设备,节约用电用水,节约药品材料。公用仪器、原料、试剂及工具应在指定地点使用,用后立即放回原处。严格控制原料、试剂用量。破损仪器应及时报损并补充。严禁将实验室的仪器、药品、器材及设备等物品带走。

(5)在实验过程中,要保持桌面、地面、水槽及仪器的清洁,废物与回收溶剂等应放到指定位置,不得乱丢乱倒。实验结束后,应将所有仪器洗涤干净,放置整齐,并进行安全检查。征得老师同意后,才可离开实验室。

(6)值日生职责范围:负责门窗玻璃、桌面、地面及水槽的清洁,整理公用原料、试剂和器材,清除垃圾,检查水、电、煤气安全,关好门窗。

二、实验室安全规则

药物化学实验中使用的化学药品,有的具有易燃性和易爆性,有的具有刺激性和腐蚀性,有的有剧毒。在化学实验过程中,由于操作疏忽,使用不当,可能引起着火、爆炸、中毒及腐蚀等事故。因此,在进行实验时,必须根据化学反应的条件和化学试剂的理化特性,恰当地选择仪器,正确安装,采取必要的安全和防护措施,以保证实验顺利进行。

(一)实验室的一般安全规则

(1)熟悉实验室环境,熟悉消防器材及急救药箱的放置地点和使用方法。

(2)实验开始前,应检查仪器是否完整无损,装置是否正确稳妥。在征得老师同意后,方可开始进行实验。

(3)实验进行中,不得随意离开。要注意反应进行的情况,以及装置是否漏气、破裂等,并随时记录每一步实验。记录的内容包括实验时间、实验材料、实验条件、实验现象以及各种数据和结果。

(4)使用精密仪器及电气设备时,须在装配完毕后经检查合格后方可接通电源。要严格按操作规程进行操作,不要用湿手接触电器。电器用完后,应立即清理,关闭电源,再拆除装置。

(5)加热试管时,不能将试管口对着自己和别人。

(6)蒸馏前,应加入数粒沸石,以防暴沸而导致实验失败或人员烫伤。

(7)将药品加到容器中时,切勿在容器上方俯视,也不要俯视正在加热的液体,以防热液溅出伤人。

(8)在进行有可能发生危险的实验时,要根据具体情况采取必要的安全措施,如戴防护眼镜、面罩和手套等。对反应中产生的有害气体要按规定处理。

(9)实验中所用的易燃、易爆、有毒物品不得随意散失、丢弃。实验完成后产生的废液或残渣必须按要求倒入相应的容器中。

(10)如遇意外事故,应保持冷静,不要乱跑,应立即告知老师或实验人员,并采取相应措施。

(二)实验中事故的预防和处理

1.防火

(1)严格遵守实验操作规程。

(2)防止煤气管、阀漏气。

(3)操作易燃溶剂时,应远离火源,切勿将易燃溶剂盛放在广口容器内(如烧杯等)。

(4)尽量防止或减少易燃物的气体外逸。当处理大量的易燃性液体时,应在通风橱中或在指定地方进行,室内严禁有明火。

(5)使用酒精灯时,应用火柴引火,严禁用其他酒精灯的火焰直接引火,以免发生事故。

(6)在蒸馏易挥发及易燃性有机溶剂时,应先打开冷凝水,再开加热开关。应在水浴锅或密封电热板上缓缓进行。严禁用明火和电炉直接加热。

(7)用油浴加热蒸馏或回流时,切勿将冷凝水溅入热油中,以免热油飞溅起火。

(8)点燃的火柴梗或纸片不得乱扔,应放在小烧杯中集中回收。

(9)身上沾有易燃物时,应立即清洗干净,以防着火。

(10)不得将易燃溶剂倒入废液缸中。大量的溶剂应专门回收,少量可冲走(与水有强烈反应的除外)。

2.防爆

(1)操作易燃易爆的有机溶剂时,应防止其蒸气散发室内,因空气中混杂的易燃易爆蒸气达到某一极限时,一遇明火即发生爆炸。

(2)反应或蒸馏装置必须正确,不能组成密闭的加热装置。减压蒸馏时,要用圆底烧瓶作接收器,不可用三角烧瓶,否则会有发生爆炸的危险。

(3)使用易燃易爆的气体如乙炔、氢气等时,应保持空气流通畅通,严禁明火。

(4)使用乙醚时,必须检查有无过氧化物的存在。如发现,应立即用硫酸亚铁去除,才能使用,同时注意通风。

(5)对易爆炸的有机化合物,如过氧化物、重金属乙炔化合物、芳香多硝基化合物等都不能受压或撞击,以免爆炸。对危险的实验物残渣必须小心处理,如重金属乙炔化合物可用浓硝酸或浓盐酸破坏,重氮化合物可加热水煮沸使之分解。

(6)严禁氧化剂和可燃物一起研磨。

(7)切取过金属钠的器械,必须先用酒精洗涤,再用水冲洗。严禁将金属钠屑或擦过金属钠的纸扔入水中,因金属钠与水、卤代烷等可剧烈反应,会发生爆炸。

3.防中毒

(1)对有毒物品应认真操作、妥善保管。实验后的有毒残渣必须及时按照要求处理,不许乱放。

(2)使用或反应过程中会产生氯、溴、氧化氮、卤化氢等有毒气体或液体的实验,应在通风橱柜内进行。有时,也可用气体吸收装置,以除去所产生的有毒气体。

(3)严禁试剂入口,如需用鼻鉴别试剂时,应在远处轻轻扇动,不应直接闻。

(4)有些有毒物质会渗入皮肤。因此,接触这类物品时应戴手套,操作后应立即洗手。

(5)对沾染过有毒试剂的仪器和用具应立即处理,消除其毒性。

4.防玻璃割伤

(1)实验开始前,应检查玻璃仪器是否完整无损。实验过程中,应注意玻璃仪器轻拿轻放,以免玻璃破裂割伤自己或他人。

(2)玻璃管(棒)切割后,断面应在火上烧熔,以消除棱角。

(3)将玻璃棒或温度计插入塞中时,应检查塞孔大小是否合适,玻璃是否平光,用布包裹住,并涂抹些润滑剂后旋转插入。握玻璃管(棒)的手应靠近塞子,防止玻璃管(棒)折断而割伤皮肤。

5.防触电

使用电气设备时,应先检查接线是否完好,并注意手、衣服等是否干燥,不能用湿手触碰插头,防止触电。电气设备用过后随即拔去电源插头,以防发生事故。

6.事故的处理和急救

1)火灾的处理

实验室如发生火灾事故,切勿惊慌失措,应有秩序地采取措施灭火。一般采取以下措施:

(1)应防止火势扩散。

立即关闭煤气灯,熄灭其他火源,搬开易燃物质,拉断总电闸。

(2)应立即采取措施灭火。

主要用隔绝空气法灭火。在大多数情况下,严禁用水灭火。

①当有机溶剂或油类着火时,若火势小可用湿抹布、石棉布、黄沙等覆盖火源,使其隔绝空气灭火,绝不能用口吹。

②当电器着火时,首先应切断电源,然后用二氧化碳或四氯化碳灭火器灭火。不能用水或泡沫灭火器灭电火,因灭火液体导电易导致触电事故。

③可燃性金属(如钾、钙、钠、镁、铝等)着火,最有效的灭火器材是沙土,严禁用水、酸碱灭火器、泡沫灭火器及二氧化碳灭火器等。

④身上衣服着火时,应立即在地上打滚,使之隔绝空气灭火,惊慌乱跑更有利于火苗燃烧。

2)试剂触及身体的处理

试剂触及身体引起化学烧伤时,应立即脱下衣服,清除皮肤上的化学药品,并用大量清水冲洗,再用消除该种有害药品的特殊溶剂或溶液处理。如果是碱灼伤,再用 1%硼酸溶液淋洗;如果是酸灼伤,再用 1%碳酸氢钠溶液淋洗;如果是溴灼伤,再用酒精擦至无溴液存在为止,最后涂抹烫伤油膏。

如果是眼睛受到化学灼伤,最好的处理方法是立即用洗涤器的水流冲洗。洗涤时,应避免水流直射眼球,更不能揉眼睛。

3)中毒的处理

吸入气体中毒者,将中毒者移至室外,解开衣领及纽扣。如吸入少量氯气或溴,可用碳酸氢钠溶液漱口。严重者立即送往医院救治。

溅入口中尚未咽下,立即吐出,再用大量清水漱口。如吞下,应先使用对应解毒剂,并立即送医院。

4)玻璃割伤的处理

受伤者应仔细观察伤口,取出玻璃碎片。若伤势不重,则用消毒棉花和硼酸(或双氧水)清洗伤口,涂上红药水或碘酒包扎;若伤口大,则先按紧主血管,以防大量出血,并紧急送医院救治。

5)烫伤的处理

不慎烫伤时,不要把伤处弄湿。如伤势不重,则涂抹烫伤药;如重伤,应涂药后立即送往医院。

(三)常用玻璃仪器及实验装置

1.常用玻璃仪器

药物化学实验常用玻璃仪器如图 1 所示。使用玻璃仪器时,都应轻拿轻放,除试管等少数仪器外都不能用火直接加热。广口容器不能储存有机溶剂。此外,不能将温度计当玻璃棒使用。温度计用后要缓慢冷却,不可立即用冷水冲洗,以免炸裂。

实验中,还常用带有标准磨口的玻璃仪器。通过磨口组装仪器,即可使仪器安装简便、规范、气密性好,又避免了发生溶剂溶解橡胶管或软木塞而漏气的情况。

标准磨口玻璃仪器一般可分多种组件套。常用的标准磨口最大直径有 10,14,19,24,29,34,40,50 mm等。半微量仪器一般为 10 号和 14 号磨口;常量仪器磨口则在 19 号以上。磨口编号相同者可紧密相连,不同者可通过转换接头相连接,如19 /24 号可将19 和24 号磨口连接起来。

标准磨口玻璃仪器使用时,须注意:

(1)磨口处必须洁净。若沾有固体杂物,则使磨口对接不致密,导致漏气。

(2)安装标准磨口玻璃仪器装置时,应注意整齐、正确,使用磨口连接处不受歪斜的应力,否则常易折断,尤其在加热时应力更大。

(3)一般使用磨口无须涂润滑剂,以免污染反应物或产物。若反应中有强碱,应使用润滑剂,以免玻璃被腐蚀无法分开。

(4)用后应拆卸洗净,否则若长期放置,磨口的连接处会粘牢,难以拆开。

图 1 药物化学实验常用玻璃仪器

2.玻璃仪器的洗涤

仪器洁净是做好实验的保证之一。实验室中,常使用各种玻璃仪器。这些仪器是否干净,通常影响药物化学实验的顺利进行及准确性,故应保证使用仪器洁净。洗涤玻璃仪器的方法很多,应根据污物的性质来选用。常用的洗涤方法如下:

1)用水洗刷

用毛刷和水洗刷,即可使可溶物除去,也能使附着在仪器上的尘土和不溶物脱落下来。但往往不能去油污和药物。

2)用去污粉洗

先将要洗的仪器用水浸润,用毛刷蘸取少许去污粉,擦洗瓶内外,再用水冲洗干净。

3)用洗涤液洗

对顽固黏附在玻璃上的斑迹或残渣,可用洗涤液来洗涤。最常用的洗涤剂是用等体积的浓硫酸和饱和的重铬酸钾溶液配制而成。它对药物和油污的去污能力特别强。使用时,于仪器内加少量洗涤液,使仪器倾斜缓慢转动,让仪器内壁完全为洗液浸润,少许时刻,将洗液倒回原瓶,再用大量水冲洗仪器。若将仪器用洗液浸泡一会效果最好。

对一般使用的玻璃仪器,用毛刷和去污粉洗涤即可。而对某些清洁程度要求更高的实验仪器,如精制产品或产品分析等实验仪器,可用洗涤剂、蒸馏水进行洗涤。不要盲目使用各种化学试剂和有机溶剂洗涤仪器,否则不仅会造成浪费,而且还可能带来危险。

已洗净的仪器上不应附着不溶物和油污。如加水于仪器中,应将仪器倒置,水会顺着器壁流下,器壁上只留下一次均匀的水膜,既不汇成水滴,又不会挂珠。

每次实验结束后,必须及时洗净所使用的仪器,应养成良好的习惯,因污物的性质当时是清楚的,容易选用适宜的试剂除去。

3.玻璃仪器的干燥

1)自然晾干

把已洗涤好的仪器开口朝下倒置,在空气中自然晾干。清洁的仪器,水珠易流下,干燥得快。

2)烘箱烘干

将清洗后的玻璃仪器放入烘箱干燥。送烘箱的仪器应除去软木塞(橡胶塞)。仪器口应朝上,向烘箱内放仪器应从上至下逐层放入。取出烘干仪器时,最好使烘箱冷却至室温。

3)热风吹干

将清洁后的玻璃仪器尽量沥干后,用电吹风或挂在气流干燥器上,用热风吹干。带有刻度的计量器或小体积烧瓶等,可加入少许易挥发的有机溶剂(最常用的是乙醇或丙酮)倾斜并转动仪器,再倾出溶剂。经淋洗后的仪器,能因挥发而很快干燥。如用吹风机,则干得更快。

4.玻璃仪器的使用和保养

1)温度计

温度计水银球部位很薄,容易打破。因此,在使用时要特别小心,不能用温度计当玻璃棒使用,也不能测定超出温度计量程的温度,更不能把温度计长时间放置在高温溶剂中,否则会使水银球变形,乃至读数不准。温度计使用后,让其慢慢冷却,特别在测量高温之后,切不可立即用水冲洗,应待其冷却后洗净擦干收好。

2)冷凝管

因为冷凝管通水后较重,所以安装冷凝管时将夹子夹紧在冷凝管的重心地方,以免翻倒。洗涤冷凝管时,要用长毛刷。如用洗涤液或有机溶剂洗涤时,应用塞子塞住一端。不用时,应直立倒置,便于晾干。

3)分液漏斗

分液漏斗的活塞和盖子都是磨口的,如果不是原配的,可能不严密而造成滴漏。因此,使用时要注意保护盖子和活塞,各个分液漏斗之间也不要相互调换。用过洗涤后,一定要在活塞和盖子磨口处垫上纸片,以免日久后粘住难以打开。如已粘住可在磨口四周涂上润滑剂后,用电吹风机吹热风,或用水煮后轻敲塞子,使之松开。

5.常用的实验装置

药物化学实验常用实验装置如图 2 所示。

图 2 药物化学实验常用实验装置

三、实验预习、实验记录和实验报告

“药物化学实验”是一门综合性较强的实践课程。它对培养学生正确的思维方式、提高分析问题和解决问题的能力具有重要的作用。在进行每一个实验时,都必须做好实验预习、实验记录和实验报告,这也是每个研究人员必备的基本素质。

(一)实验预习

在实验之前,对所做的实验应充分做好预习工作。预习工作包括反应的原理,可能发生的副反应,实验操作的原理和方法,产物提纯的原理和方法,注意事项,以及实验中可能出现的危险和处置办法,应给出详细的预习报告。同时,还要了解反应中化学试剂的用量,要记录化学试剂的理化常数,以便查询。

(二)实验记录

实验记录是研究实验内容和书写实验报告的重要依据。写好实验记录是从事科学实验的一项重要训练。在进行实验时,要做到认真操作、仔细观察、积极思考、及时记录,不应追记、漏记或凭印象记。实验记录应记在专门的实验记录本中,实验记录本应有连续的页码。所有观察到的实验现象、实验时间、原始数据、操作以及后续处理方法与步骤均应及时、准确、详细地记录在实验记录本中,并签名,以保证实验记录的完整性、连续性和原始性。实验记录要简明扼要、书写整齐、字迹清楚。记录错误的部分,可用笔勾掉,但不得涂抹或用橡皮擦擦掉。不能将实验情况记录在便条纸、餐巾纸等容易失落和损坏的地方。

(三)实验报告

书写实验报告是实验教学的一项重要内容。通过实验报告,学生可进一步明确实验目的和原理,描述各种实验过程、现象和数据,总结推导实验结论,讨论各种实验问题。

实验报告是对实验过程的详细总结。一般实验报告应包括实验目的、原理、反应机制、主要试剂用量及规格、主要试剂及产品的物理常数、实验装置、实验步骤和现象、产物的物理状态、收率、粗产品纯化原理以及结果与讨论等。

实验报告的结果与讨论是非常重要的部分,应根据自己所观察到的现象与结果,从中分析在实验过程中的成功与不足,并对实验提出改进意见。这样,有助于培养学生分析问题、解决问题的能力,提高学生独立工作的能力。 yNAkELoCAFonwV8MXZacPwXfnVARr2vN5Egh/OZ3Ek7+H57Gz36v7BFAV5h2Gyqm

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