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实验3
采用BaCe 1-x M x O 3-α 组装合成氨膜反应器

一、实验背景

合成氨工业是工农业生产的重要支柱产业。传统合成氨的方法是Haber-Bosch法,是以氮气和氢气为原料,在大约450摄氏温度、15—30MPa高压和Fe或Co基催化剂条件下合成。

由于合成、操作温度较高、热力学的限制,导致了氢的平衡转化率很低,因而探索新的合成方法、实现常压合成氨成为人们梦寐以求的目标。BaCeO 3 基固体电解质由于其特殊的缺陷结构和良好的质子导电性能引起了人们的普遍关注。在相同条件下,BaCeO 3 基陶瓷比SrCeO 3 基陶瓷具有更高的质子电导率。BaCeO 3 基高温质子导体在气体传感器、固体氧化物燃料电池及有机化合物膜反应器等方面具有重要作用。

二、实验原理

1998年,Marnellos和Stoukides [1] 成功地实现了常压合成氨,采用无机质子导体SrCe 0.95 Yb 0.05 O 3-α 组装反应器,如图。电解质的薄膜化已成为当前国际研究主流,能显著降低电解质内阻。

三、仪器和试剂

1.仪器

高温箱式电炉(2台) 分析天平 玛瑙研钵 球磨机(2台)

磁力搅拌器 烘箱 酸度计 台式匀胶机

超声波清洗仪 循环水多用真空泵 粉末压片机

2.试剂(分析纯)

CeO 2 ;Ba(NO 3 2 ;金属硝酸盐;NiO;浓HNO 3 ;无水乙醇;碳酸铵;

氨水;环己烷;柠檬酸;PEG;乙基纤维素;松油醇。

四、实验步骤

1.将乙基纤维素溶解于松油醇,保持质量百分比为6%,形成稀溶胶。

2.将微乳液法或水热沉淀法合成得到的BaCe 1-x M x O 3-α 粉末按一定化学计量比溶于稀溶胶中。其中,粉体经乙醇湿法球磨后,过500目筛以确保旋涂浆料所用粉体颗粒分布的均一性,在球磨机中球磨1h。

3.阳极支撑体采用NiO粉体与合成得到的BaCe 1-x M x O 3-α 粉末按一定化学计量比混合,为使阳极支撑体内形成足够的气孔,添加10wt.%的淀粉作为造孔剂材料。经80mesh过筛后,在不锈钢模具中以100MPa压力压制成直径约为18mm、厚度约2mm的圆形薄片,置于高温电炉中于1000℃下烧结5h。

4.将阳极支撑体的一面用细的SiC砂纸打磨,抛光;然后将其用无水乙醇清洗干净。

5.将球磨后的BaCe 1-x M x O 3-α 浆料,滴加到抛光的阳极支撑体的一面。先低速旋转使浆料各方向分布均匀,然后高速旋转使电解质膜均匀、平整及致密。然后将其置于100℃左右的烘箱中烘干。根据需要重复旋涂两到三次。

6.初烧产物在球磨机中球磨1h,经80mesh过筛后,在不锈钢模具中以100MPa压力压制成直径约为18mm、厚度约2mm的圆形薄片。

7.置于高温电炉中于1400℃下烧结5h。

8.以似于电解质浆料制备方法制备阴极浆料,并旋涂在烧结好的电解质膜表面。置于高温电炉中于1000℃下烧结2h。

9.装配合成氨膜反应器:wet H 2 ,Pt-Pd ∣ BaCe 1-x M x O 3-α 膜反应器∣ Pt-Pd,dry N 2 。将“三明治”状薄膜电池多层部件置于自组装程控电炉的两氧化铝陶瓷管间,以玻璃为密封材料,升温至900℃,使圆环熔化,保温1h,再降温固化。

五、参考文献

[1] G.Marnellos,M.Stoukides,Science 1998,282:98. 6H7dOc6ziBYehlk53OmWP29V0txp/L9CPgy5h1UBWr3EDm6phO+eED6hNxCWcQoT

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