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实验13
水热沉淀法制备La 0.9 M 0.1 Ga 0.8 Mg 0.2 O 3-α

一、实验背景

LaGaO 3 是一种呈钙钛矿结构的化合物,该结构简单表示为ABO 3 ,如图。实验结果表明,掺杂LaGaO 3 的离子导电性可以扩展到非常低的氧分压范围 [1] 。传统掺杂Bi 2 O 3 基和CeO 2 基萤石结构的固体电解质在烧结过程及工作环境都需在高温下进行,由此带来密封材料、连接材料、电池结构和成本上升等一系列问题。双掺杂的LaGaO 3 基固体电解质在800°C时La 0.9 Sr 0.1 Ga 0.8 Mg 0.2 O 2.85 的离子电导率和1000℃时YSZ的电导率相当,并且在一个很宽的氧分压范围(P O2=10 -16 ~10 5 Pa)是纯的氧离子导体。掺杂的LaGaO 3 基氧离子导体有望成为中温SOFC固体电解质候选材料 [2] 。这些研究结果更有助于以后对LaGaO 3 基陶瓷材料的全面的了解和开发。

二、实验原理

固体电解质的传统制备方法是高温固相法,但是由于此法通常要求烧结温度较高,且由此法制得的镓酸镧电解质通常含有杂相。共沉淀法是近年来发展起来的一种湿化学制备方法,共沉淀法是最简单、最常用溶液合成方法,主要是将各种盐溶解在溶液中,然后选取一种沉淀剂,将沉淀剂加入配制好的溶液内,生成成分均一的沉淀物。然后将沉淀物在一定温度下干燥和煅烧,从而得到所需的材料 [3] 。共沉淀法的优点在于:其一是通过溶液中的各种化学反应直接得到化学成分均一的纳米粉体材料,其二是容易制备粒度小而且分布均匀的纳米粉体材料。共沉淀法制备粉体具有制备工艺简单、成本低、制备条件易于控制、合成周期短等优点,已成为目前研究最多的制备方法。

三、仪器和试剂

1.仪器

高温箱式电炉(2台) 分析天平 玛瑙研钵 球磨机(2台)

磁力搅拌器 烘箱 聚四氟乙烯反应釜 酸度计

2.试剂(分析纯)

La(NO 3 3 ;Ga(NO 3 3 ;Mg(NO 3 2 ;尿素;相应的金属硝酸盐;

无水乙醇;氨水;柠檬酸。

四、实验步骤

1.按化学式计量比分别称取La(NO 3 3 、Ga(NO 3 3 、Mg(NO 3 2 、尿素及相应的金属硝酸盐,溶于去离子水,阳离子与尿素物质的量之比为1∶10。

2.将混合溶液移入聚四氟乙烯容器中并将其密封在不锈钢反应釜中,将此反应釜置于电炉中在180℃下水热反应6h后冷却到室温。

3.过滤,将凝胶状沉淀用去离子水和无水乙醇多次洗涤后,经鼓风电热恒温干燥箱在110℃烘干。

4.用玛瑙研钵研磨压片,置于高温电炉中,在900℃预烧8h。

5.初烧产物在球磨机中球磨1h,经80mesh过筛后,在不锈钢模具中以100MPa压力压制成直径约为18mm、厚度约2mm的圆形薄片。

6.置于高温电炉中于1410℃下烧结10h。

五、参考文献

[1]梁广川,陈玉如,吴厚政,等.燃料电池固体氧化物电解质研究进展[J].硅酸盐通报,1999,(05):39-45.

[2]王海霞,蒋凯,郑立庆,等.掺杂镓酸镧基固体电解质的研究进展[J].中国稀土学报,2003,21(6):615-620.

[3]赫文秀,安胜利,张永强,等.共沉淀法合成La 0.9 Sr 0.1 Ga 0.8 Mg 0.2 O 3 及其性质的研究[J].材料导报,2009,23(12):81~87. /vIQt+ovLXCfnlp8Q/2ynPV6mvaEjOBXRHOdzR1omR7aru5MFZndbugRy/f7Qbpe

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