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实验11
中温离子导体La 0.9 Sr 0.1 Ga 0.8 Mg 0.2 O 3-α 的固相法合成

一、实验背景

自从科学家发现具有钙钛矿型结构的氧化物(AB0 3 )可以作为SOFC的电解质材料后,它便成为一种重要的新型氧离子导体的研究对象之一。王文宝研究表明纯的LaGaO 3 没有离子导电的性能,通过掺杂才可以获得较高的电导率。和立方萤石结构一样,也是通过产生氧空位进行传导的 [1]

二、实验原理

传统的高温固相法是一种将多种固态粉末经混合、煅烧来合成产物的一种方法。但这种方法不易确保成分准确、均匀,反应的温度较高,反应后的生成物大多是一种烧结体,必须经过研磨才能成粉末,而且研磨的时候会带来一定的介质污染。但是该方法简单直接、材料易得,广泛被研究学者所采用。

1994年Ishihara报道了双掺杂的LaGaO 3 基固体电解质在800℃时La 0.9 Sr 0.1 Ga 0.8 Mg 0.2 O 2.85 的离子电导率和1000℃时YSZ的电导率相当,并且在一个很宽的氧分压范围是纯的氧离子导体 [2] 。纯LaGaO 3 在室温下为正交晶系 [3] ,但随着温度的升高,晶系会发生改变,当温度达到150℃时晶系由正交晶系转变为菱形晶系。尧巍华 [4] 等通过实验研究发现:在掺杂LaGaO 3 中高对称性的晶体结构能够获得高的离子电导率,如高对称性的菱方LaGaO 3 结构比低对称的斜方LaGaO 3 结构的离子电导率高。

三仪器和试剂

1.仪器

精密程控高温箱式电炉 分析天平 玛瑙研钵 球磨机(2台)

2.试剂(分析纯)

La 2 O 3 ;SrCO 3 ;Ga 2 O 3 ;MgO;无水乙醇。

四、实验步骤

1.按所需样品的化学计量比称量La 2 O 3 ,SrCO 3 ,Ga 2 O 3和 MgO,以无水乙醇为介质进行湿式混合,于玛瑙研磨中研磨,烘干,在瓷坩埚内用煤气灯灼烧。

2.将混合氧化物用不锈钢模具压制成圆形薄片,在高温箱式电炉中1200℃下预烧10h。

3.初烧产物在球磨机中球磨5h,经80mesh过筛后,在不锈钢模具中以3×10 3 Kg cm 2 等静水压压制成直径约为18mm、厚度约2mm的圆形薄片。

4.置于高温电炉中,在空气中1450℃下烧结10h,得到咖啡色La 0.9 Sr 0.1 Ga 0.8 Mg 0.2 O 3-α 陶瓷样品。将烧结体加工成直径13mm,厚度1mm的样品,用作电解质隔膜,可以进行电性能测试。

五、参考文献

[1]王文宝.ABO 3 (A=Ba,La;B=Ce,Ga)钙钛矿型固体电解质的中温电性能及其应用[D].苏州:苏州大学.

[2]王海霞,蒋凯,郑立庆,等.掺杂镓酸镧基固体电解质的研究进展[J].中国稀土学报,2003,21(06):615-620.

[3]蒋凯,王海霞,郑立庆等.LaGaO 3 基氧离子导体的研究进展[J].功能材料,2003,34(4):361-363.

[4]尧巍华,唐子龙,罗绍华等.晶体结构对LaGaO 3 基固体电解质电性能的影响[J].硅酸盐学报,2003,31(1):1-4. //VXRKteqT9wO0Fy6DH4ayIKtNhg8zYITP26AKyjvLIpiaJkbrAUPj1xZs9YWjFz

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