第二节
加热、冷却、干燥

一、加热

1.常见的加热仪器

实验室常用的加热仪器有：酒精灯、酒精喷灯、煤气灯、电炉、微波炉、马弗炉、电加热套、电加热板等。

（1）酒精灯

酒精灯是化学实验中最常用的一种加热仪器，加热温度可达400～500℃，可用于温度要求不太高的实验。酒精灯的火焰分三层，即焰心、内焰、外焰，外焰的温度最高，加热时应将受热的仪器置于火焰的内焰和外焰之间的位置上，此处加热效果最好。

点燃酒精灯时，应用火柴，切勿用燃烧着的酒精灯直接引燃，以免灯内酒精外溢引起火灾或烧伤。熄灭酒精灯时，应用灯罩盖灭，切不可用嘴吹灭，以免引起灯内酒精燃烧。添加酒精时，应借助漏斗，灯内的酒精不应超过其容积的2／3，不少于其容积的1／4，不能向燃烧着的酒精灯内添加酒精，以免引起灯内酒精燃烧，发生火灾。酒精灯不用时，必须将灯罩盖好，以免灯内酒精挥发。

（2）酒精喷灯

常用的酒精喷灯有挂式和座式两种，其火焰温度可达1 000℃左右，可用于需温度较高的实验（见图2-3）。

使用挂式酒精喷灯时，先将酒精储存于悬挂在高处的储罐内，并在预热盘中注入少量酒精，点燃酒精使灯管充分预热，待盘中酒精接近燃完时，打开开关，从储罐内流出的酒精进入预热管受热气化，并与从气孔中进来的空气混合，则气体被点燃。若预热盘中的火焰熄灭，可用火柴点燃管口气体。火焰大小可用开关调节，使用完毕后，关闭开关，火焰熄灭。

座式酒精喷灯的使用方法与挂式喷灯相同。

（3）煤气灯

煤气灯由灯管和灯座组成，灯管的下部设有螺旋和进入空气的气孔，旋转灯管调节气孔大小控制空气进入量，旋转煤气调节器控制煤气进入量。煤气灯火焰的温度可达1 500℃左右（见图2-4）。

点燃煤气灯时，先关闭空气入口，再点燃火柴，然后打开煤气开关，将灯点燃。最后调节煤气调节器，使火焰高度适宜（一般为4～5 cm），调节空气进入量，让煤气充分燃烧，即可得到淡紫色分层的正常火焰。

正常火焰分成三层，即焰心、内焰、外焰。焰心由未燃烧的煤气和空气混合物组成，呈绿色；内焰是还原焰，由煤气不完全燃烧并产生含碳的物质组成，温度较高，呈淡蓝色；外焰是氧化焰，煤气完全燃烧，呈淡紫色。温度的最高处位于淡蓝色火焰上方与淡紫色火焰交界处（见图2-5）。

当煤气和空气的进入量调配不合适时，会产生不正常火焰。如煤气和空气的进入量都很大时，气流冲击管口，会造成火焰脱离灯管，临空燃烧，形成“临空火焰”。遇到这种情况，应当减少煤气和空气的进入量。若煤气进入量很小，而空气进入量过大，则会造成火焰在灯管内燃烧，火焰呈绿色，并发出一种特殊的嘶嘶声，有时在灯管的一侧有细长的火焰，形成“侵入火焰”。遇到这种情况，应当立即减少空气进入量或增加煤气的进入量（见图2-6）。

煤气灯使用完毕，必须随手关闭煤气开关，以免发生意外事故。

（4）电炉

电炉有不同的规格（如500 W、1 000 W、1 500 W等），有的电炉可通过调节电阻来控制所需的加热温度。使用电炉加热时，可在电炉上垫一块石棉网，使容器均匀受热。电炉可用于加热体积较大或数量较多的仪器，如图2-7（a）所示。

（5）电加热套（亦称电热包）

电热包是专为加热圆底烧瓶而设计的，为凹型半球的电加热设备，如图2-7（b）所示，可取代油浴、砂浴对圆底容器加热。电加热套有多种规格，使用时应根据圆底容器的大小选用合适的型号，否则会影响加热效果。受热容器应悬置在加热套的中央，不能接触套的内壁。电加热套相当于一个均匀加热的空气浴。为有效地保温，可在套口和容器之间用玻璃布围住，电加热套最高可达450～500℃。

电热套与调压变压器结合起来使用是既方便又安全的加热方法。电热套主要在回流加热时使用，蒸馏和减压蒸馏时最好不用。因为随着蒸馏的进行，瓶内物质减少，会导致瓶壁过热现象。

（6）管式炉

管式炉有一管状炉膛，利用电热丝或硅碳棒加热，温度可达1 000℃以上，炉膛中插入一根瓷管或石英管，管内放入盛有反应物的反应舟，如图2-7（c）所示，反应物可在空气或其他气氛中加热反应。通常用来焙烧少量物质或对气氛有一定要求的试样。

（7）马弗炉（箱式炉）

马弗炉有一个长方形炉膛，与管式炉一样，也用电热丝或硅碳棒加热，打开炉门即可放入各种欲加热的器皿和样品，如图2-7（d）所示。

马弗炉的炉温由高温计测量，由一对热电偶和一只毫伏电表组成温度控制装置，可以自动调温和控温。马弗炉使用时的注意事项：

①检查马弗炉所接电源的电压是否与电炉所需电压相符；热电偶是否与测量温度相符；热电偶正负极是否接反。

②调节温度控制器的定温调节螺丝使定温指针指示到所需温度处，打开电源开关升温，当温度升至所需温度即能恒温。

③灼烧结束后，先关电源，不要立即打开炉门，以免炉膛聚冷而碎裂。一般温度降至200℃以下方可打开炉门，用坩埚钳取出样品。

④马弗炉应置于水泥台面上，不可放置在木质桌面上，以免过热引起火灾。

⑤炉膛内应保持清洁，炉周围不要放置易燃物品，也不能放精密仪器。

2.常用的加热方法

（1）直接加热法

直接加热法指被加热的仪器直接放置于火焰上加热或放在石棉网上加热。常见的仪器有试管、烧杯、蒸发皿、锥形瓶、烧瓶、坩埚等。蒸发皿、试管、坩埚可直接置于火焰上加热；烧杯、锥形瓶、烧瓶等置于石棉网上加热。

直接加热试管中的液体时，先把试管外壁擦干，用试管夹夹住试管的中上部（微热时也可用拇指和食指持试管），试管应稍微倾斜且管口向上，先加热液体的中上部，再慢慢往下移动，然后不时上下移动或摇荡试管，使试管内液体均匀受热，以防受热不均、局部过热而暴沸。加热时，试管中液体不超过试管的1／3高度，试管口不得对着他人或自己，以免发生意外。

直接加热试管中的固体时，试管口要稍稍向下倾斜，略低于试管底，以防冷凝在管口的水滴倒流入试管的灼热部位而导致试管破裂。试管所盛固体药品不得超过其容量的1／3，块状或粒状固体，一般应先研细，并尽量将其平铺在试管内。加热时，先来回将整个试管预热，然后在药品处来回移动火焰，最后集中在药品处加热。

加热烧杯、烧瓶中的液体时，应将容器放在石棉网上，防止受热不均匀而导致容器破裂。烧杯中的液体不得超过其容量的1／2，烧瓶中的液体不得超过其容量的1／3。为防止产生暴沸现象，可在液体中加些沸石或不断搅拌液体。

液体浓缩应在蒸发皿中进行。固体灼烧应在坩埚中进行，应将坩埚放在泥三角上用煤气灯加热，先用小火使坩埚均匀受热，再用大火加热至坩埚红热。移动坩埚应使用坩埚钳，夹持高温下的坩埚，应先将坩埚钳在火焰上预热一下，以防坩埚破裂。

（2）水浴

当加热温度不超过100℃时，可用水浴加热。水浴加热是将被加热的器皿置于水中加热。水浴常在水浴锅中进行，水浴锅一般为铜制外壳，内壁涂锡，其盖子由一套不同口径的铜圈组成，可以按加热器皿的外径大小任意选用。加热时，水浴锅内存水量应保持在总体积的2／3左右，受热器皿部分浸在水中，但不可触及锅壁或锅底。水浴锅也可用大烧杯代替，如图2-8（a）所示。

（3）油浴

当加热温度在100℃以上时，可用油浴加热。油浴锅一般用生铁铸成［见图2-8（b）］，并用油代替水浴锅中的水，油浴所能达到的温度取决于所用油的种类。甘油浴的温度可达到150℃，但温度过高甘油易分解；植物油浴的温度可达220℃左右，如加入1％的对苯二酚可增加其热稳定性；液体石蜡浴温度可达到200℃，但温度过高易挥发，也易燃烧；硅油浴温度可达到250℃，且热稳定性好，但价格较高。使用油浴加热时应特别小心，以防着火。油浴中插入温度计，可以控制温度。

（4）砂浴

当加热温度高于100℃时，可用砂浴加热。砂浴通常采用生铁铸成的砂浴盘，铁盘中铺有一层细砂，被加热的器皿放置在砂层上。砂浴的缺点是传热慢，温度上升慢，且不易控制（见图2-9）。

二、冷却

在化学实验中，常常需要对体系进行冷却。冷却剂的选择以所要维持体系的温度和有待去除的热量而定。在化学实验室里，除了最常用的水冷却外，还有以下几种较为常见的冷却方法。

1.冰水冷却法

由于水的价格较为便宜以及热容量大，因此冰水冷却法较为常用，冰水浴大致可将体系温度控制在0～5℃。注意：冰在使用前应予粉碎（可用碎冰机），如果没有碎冰机，可用布包裹冰块，再用锤子击碎。

2.冰盐浴冷却法

如果要使体系达到更低的温度，可以采用冰盐浴冷却法。冰盐浴的制法通常是将粉碎的冰和相当于其三分之一质量的粗食盐混合，混合物的最低温度可达到－21.3℃。但实际操作中温度约降至－5～－18℃。如果将143 g六水氯化钙结晶与100 g的碎冰混匀，最低温度可以达到－54.9℃，实际操作中可达到－20～－40℃。由于温度较低，所以盛装冰盐浴的器皿应用隔热材料包裹，以降低其与环境的热量交换。但应当注意，温度若低于－38℃时，则不能使用水银温度计，因为水银在低于－38.87℃时会凝固。这时必须使用装有如甲苯（－90℃）或正戊烷（－130℃）的低温温度计。

3.干冰溶剂冷却法

如果想获得更低的体系温度，可以采用干冰溶剂冷却法。由于干冰（固体二氧化碳）的升华温度为－78.5℃，所以将粉碎的干冰加入丙酮、甲醇或其他适当的有机溶剂中（加入时必须小心，因为会产生大量泡沫），可使温度降至－78℃。由于这种制冷混合物的冷却容量并不很大，为使其储有足够大的制冷量，最好向冷却剂中加入过量的干冰。为降低其与外界环境的热量交换，可以采用杜瓦瓶或保温瓶隔热。干冰在操作时应注意安全，应戴好护目镜和手套。

4.液氮冷却法

如果上述冷却法还是达不到实验的要求，则可以采用液氮冷却法。液氮的冷却温度可以为－195.8℃，但在注入液氮前，杜瓦瓶必须干燥。另外，在操作时务必谨慎小心。

化学实验中除了可以采用上述冷却剂冷却外，有条件的还可以采用循环冷却仪冷却法，有些高档的国外仪器还具有操作方便、降温迅速等优点。

三、干燥

1.固体的干燥

实验中，经常需要干燥固体，一般根据固体物质的性质或使用情况确定干燥方法。有些热稳定性较高的固体，可把固体放在表面皿上用水浴或酒精灯加热烘干，也可放在电烘箱中烘干。有些带有结晶水的晶体，可以用有机溶剂洗涤后晾干。有些易吸水潮解或需要长时间保持干燥的固体，用上述方法干燥后应放在干燥器中保存。

2.干燥器的使用

（1）普通干燥器

首先将干燥器洗净晾干，将干燥剂装入干燥器底部，盖上多孔瓷板，再在磨砂口上均匀地涂上凡士林，盖上干燥器盖，备用。它是一种保持物品干燥的仪器。常用的干燥剂有变色硅胶、无水氯化钙等。

干燥器的操作：一手按住干燥器的下部，另一手按住盖子，并从相对的水平方向推动即可打开干燥器，盖子取下后拿在手中或倒放在桌上或斜靠在干燥器旁，存取物品后，用同样的方法及时盖好。移动干燥器时，必须用两手的大拇指按住盖子，以防滑落打碎。温度较高的物品应冷却至接近室温，才可放入干燥器内，否则会因内外的压力差造成盖子很难打开。当放入温热的物品时，先将盖留一缝隙，稍等几分钟后再盖严。长期存放物品或在冬天，磨口上的凡士林可能因凝固而难以打开，可以用热湿的毛巾温热一下或用电吹风热风吹一下干燥器的边缘，使凡士林融化再打开（见图2-10）。

（2）真空干燥器

如图2-11所示，它的干燥效率较普通干燥器好。真空干燥器上有玻璃活塞，用以抽真空，活塞下端呈弯钩状，口向上，防止在通向大气时，因空气注入太快将固体冲散，最好另用一表面皿覆盖盛有样品的表面皿。在抽气过程中，干燥器外围最好能以金属丝（或用布）围住，以保证安全。

使用的干燥剂应按样品所含的溶剂来选择。例如，五氧化二磷可吸水；生石灰可吸水或酸；无水氯化钙可吸水或醇；氢氧化钠可吸收水和酸；石蜡片可吸收乙醚、氯仿、四氯化碳和苯等。有时在干燥器中同时放置两种干燥剂，如在底部放浓硫酸（将1 L浓硫酸中溶有18 g硫酸钡的溶液放在干燥器底部，如已吸收了大量水分，硫酸钡就沉淀出来，表明已不再适用于干燥而需要重新更换），另用浅的器皿盛氢氧化钠放在瓷板上，这样来吸收水和酸，效率更高。

（3）数显鼓风干燥箱

仪器示意图如图2-12所示。

仪器面板按键说明如图2-13所示。

①设定键（SET）：在温度的界面下用于温度的设定，在时间的界面下用于时间的设定。

②减数键（!）：在设定状态下用于减数，在非设定状态下用于时间界面与温度界面的切换。

③加数键（△）：在设定状态下用于加数。

④PV——采样值显示窗；SV——设定值显示窗；HEAT——加热指示灯；ALARM——报警指示灯；TIME——时间指示灯；AT——自整定指示灯。

仪器使用方法（步骤）如下：

①请将所需消毒或实验的物品放置在内胆搁架上，关上箱门。

②确认设备的电源已接至220V的供电插座，面板上的电源指示灯亮起；将左侧电源开关键“O／I”按至“I”处，此时电源开关指示灯亮起，表明已有电源送至设备。

③此时上下两个显示窗依次显示“输入类型编码”“温度范围编码”，最后PV显示窗显示的是当前箱内的实际温度，SV显示窗显示默认设定温度，此时设备按默认设定参数进行工作。

④在默认状态下，通过设定“SET”键、“△”键、“!”键来设定实验工作时所需的温度和定时时间等，具体操作如下：

a.温度的设定：在默认状态下，按“SET”键进入主控设定状态，PV显示窗出现SU字样，按“△”或“！”键，在SV显示窗的显示值调整到需要设定的温度值，再按“SET”键使设备进入正常工作状态。

b.定时时间的设定：在PV／SV状态下或设定好温度的状态下，按“！”键，上下显示窗出现时间界面，“TIME”时间指示灯亮，再按一下“SET”键，SV显示窗显示TJV，按“△”或“！”键设定好定时时间，再按一下“SET”即可。仪器工作时，定时功能开始启动。定时结束后，加热输出关闭，温度开始恢复到室温状态。

c.蜂鸣器鸣叫时，按任何键即可关闭蜂鸣器。

d.达到最大控温精度的操作方法：为了保证干燥箱的控温精度，需要启动仪表的自整定功能，使设备在环境温度下，控制器内的技术参数与升温曲线调整到最佳状态，从而精确地控制温度。

自整定功能的操作：将温度设定为所需温度后，在PV／SV状态下，按“!”5秒以上（其间会进入时间状态），出现设定值闪动工作状态，此时自整定指示灯亮，自整定状态开始。当设定值停止闪烁后，表示自整定结束，进入正常工作状态。自整定过程中，如需退出必须按“！”键5秒以上方可退出。在自整定状态下，不能对所有参数进行修改。

e.当所需温度较低时，可采用二次设定方法。如所需工作温度为80℃，第一次可以先设定到70℃，当温度过冲开始回落后，再把温度设定为80℃，这样可以降低和杜绝温度过冲现象，尽快进入恒温状态。

⑤干燥结束后，关闭电源开关，等物品冷却到一定温度后（最好等到降到室温后），再打开箱门取出物品，请小心物品的温度，小心烫伤。

仪器设备使用注意事项：

①干燥箱外壳必须有效的接地，以保证使用安全。

②取出被处理的物品时，如处理的是易燃物品，必须待温度冷却到低于燃点后，才能放入空气，以免发生氧化反应引起燃烧。

③干燥箱无防爆装置，禁止把易爆物品放入干燥箱内进行干燥。 N9scy718V0Obj+A5ANYeYK94R/mlzINcMwiNjW0t+K+4fXwGkHsJUinA1Kmwrkb8