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2.1 背景

目前,1DGC的理论和技术已发展完善。毛细管柱技术的发展主要依赖于Golay在开管柱中谱带移动的理论。填充柱分离效率较低,而毛细管柱分离效率高,即使用常见的固定相也可以获得非常好的分离度,因此随着毛细管柱的广泛使用,对于GC固定相研究相对滞后。

虽然毛细管柱在分离能力上具有非常大的优势,但保留值信息有限,用于定性时数据利用率不高。当GC与MS联用为GC-MS时,是一个2D技术。对于在GC色谱峰中共馏出的化合物,不仅可以获得定性数据,还可以获得定量数据。因此,通过调整GC柱选择性和采用MDGC,以解决共馏出问题,就不再显得十分必要了。

GC×GC的发展不仅包含基础理论的研究,还包括技术和硬件上的创新与改进,只有将这两方面结合才可以发挥其最大作用。GC×GC对于分离能力的提升比1DGC中由填充柱到毛细管柱带来的变化更大。与GC-MS相比,GC×GC通过与MS的结合形成一个三维的分析技术——GC×GC-MS。

在GC中分析物谱带在色谱柱中不断移动,并在色谱柱末端产生信号,即色谱峰。在1DGC中决定谱带移动和扩散的基本参数在GC×GC色谱信号的产生。但是GC×GC可提供更多的色谱信息,因此需要进行更多的研究工作。

检测器对从色谱柱末端馏出的分析物谱带产生响应形成色谱峰。在1DGC中用于定义一个色谱峰的三个主要参数分别为:峰高、峰宽和保留值。GC×GC与1DGC的区别在于使用了两根固定相不同的色谱柱,因此GC×GC中色谱峰高、峰宽和保留值与1DGC中含义相似。1DGC的色谱峰通常以2D的形式来展示,其中,保留值为一个维度,定量数据在第二个维度以峰高和峰宽来呈现。GC×GC的调制过程将第一根色谱柱中的馏出物切割为时间碎片,聚焦后再次进样至第二根色谱柱。因此GC×GC色谱峰的展现形式完全不同,色谱图中两个维度来表示化合物在两根色谱柱上的保留,第三维表示化合物的定量信息。

对于1DGC中与色谱相关的重要参数,如保留时间、峰宽、分离度等,在GC×GC色谱峰的表征中也同样重要。有一些参数在GC×GC中则有不同的含义。例如,在GC×GC中,分离度和峰容量的计算和定义方式均与1DGC不同。此外,GC×GC还有一些特有的表征参数,如正交度等。

本章将阐述GC×GC的基本色谱参数,包括与理论和应用相关的参数。 smkFxpmZq2A3yv6v0tFGeLhNT2fAdVUbZ57Wn1ANBZwz5o+nrngY1mW41gp5tqzx

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