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雅尔塔协定是苏美英三国首脑于1945年2月11日在雅尔塔会议上秘密签订的协定，全称为《苏美英三国关于日本的协定》。其主要内容是：在欧洲战争结束后两个月或三个月苏联对日作战，其条件包括：维持外蒙古（现蒙古人民共和国）的现状；大连商港须国际化；苏联租用旅顺口为海军基地；中苏共同经营中长铁路；千岛群岛须交予苏联；苏联表示要和中国国民党政府签订友好同盟条约等。雅尔塔协定尽管极端保密，甚至连美国副总统杜鲁门都未曾知晓，但竟被蒋介石很快刺探到了。
蒋介石对协定的刺探首先靠的是国民党政府驻英大使顾维钧。顾维钧在1944年8月去美国参加筹备战后国际组织的敦巴顿橡树园会议后，与美总参谋长李海交谈时，探听到即将签订的雅尔塔协定的部分内容。10月14日，顾维钧将所谈内容密报蒋介石。电报说，李海告之苏俄将参加对日作战，但条件是“愿在远东取得旅顺不冻港”，此举“英必赞成，美亦无反对之意”，李询我可否？我答：无论在中国或朝鲜寻求不冻港均非上策，苏俄可收回库页岛南部，船只尽可自由，纵有日本海军，实无取得不冻港之必要。该电引起蒋介石高度重视。10月23日，蒋回电顾维钧，嘱其查明美总参谋长提及旅顺事究竟“用意何在”。顾前电发出后，已自华盛顿返回伦敦，故蒋此电系由美方转递，迟至11月8日才达顾处。翌日，顾即复电，解释“用意”。顾电说：美国希望苏联早日参战，俾促日寇之败，“而苏联隐示，欲乘机取得旅顺，为参战条件之一，李海上将向钧提出此点，并将英、美态度见告，似欲探询我方感想”。顾还说苏联近来国内舆论有对旅顺关注之迹象，称“旅顺为苏联之宝贝”。顾维钧所报告的情况，与后来雅尔塔协定内容相比，显然是很不全面的，当然在协定缔结前，也不可能获悉更多的情况。对蒋介石来说，重要的是顾的事先报告集中了他的外交注意力。以后，蒋便一直注意对这一事态的跟踪。
雅尔塔会议结束后，顾维钧又奉命于2月20日拜访英国外交大臣艾登，询问英国和美国做了些什么，在哪些方面影响到中国利益。但艾登使顾维钧大失所望，因为雅尔塔协定的密谈是在极小范围内进行的，被视为罗斯福私人参谋长的李海亦未能参加，情况是事后向李介绍的。2月23日，顾维钧离开伦敦去旧金山参加联合国成立大会，特地返回重庆报告情况。但顾所能奉告的仅是在伦敦从英国人和美国人那里听来的“一鳞半爪”，这使蒋感到“疑惑莫解”，于是令顾尽快前往美国。
此间，国民党政府驻苏大使傅秉常也来电密报雅尔塔会议密谈内容。对此，蒋介石在1945年2月21日日记中写道：“阅传大使秉常来电，以美驻俄大使通知其罗、史（斯）谈话大意，俄史（斯）之对华方针到此完全明了，其中尚有难言之内容，未能明以告我者，证诸顾大使之言，俄国对东北与旅大特权恢复之要求，当非虚传也。国势之危已极，不知何日有济？”从这一日记看，蒋还未清楚协定内容，这可能与美大使向傅秉常透露的程度有关。
解开蒋介石心中疑云的第一人当为国民党政府驻美大使魏道明。3月12日，魏电蒋，禀报其与罗斯福近日会谈事，说罗向他透露了雅尔塔会议有关内情。罗说，斯大林对远东战事态度较之德黑兰时为肯定，提出三点：①维持外蒙古现状；②南满铁路所有权属中国，但业务管理宜有一委托制度；③苏联希望在海参崴以南获得一如旅顺这样的温水港。之后罗又谈了个人意见，谓外蒙维持现状，但主权在中国似无问题；南满铁路的业务管理在增进效率，委托代表可由中、苏、美三方组成；旅顺可长期借予苏联，主权仍属中国。魏又问苏联是否参加远东战事。罗答时机成熟，一定参加。罗斯福这里虽未告知雅尔塔协定全文，但所透露情况与协定内容已相差无几，是带有权威性的。此电对蒋刺激甚大。他在3月15日的日记中写道：“阅此，但有痛愤与自省而已，‘雅尔塔’果已卖华乎？唯如此可以断定此次黑海会议俄国对日作战已有成议。果尔，则此次抗倭战争之理想，恐成梦幻矣！”
继魏道明之后，顾维钧赴美也收集到新的情报。4月13日，顾自华盛顿电蒋，告知目前同李海会谈的苏联参战问题：李海说，苏联希望不奢，仅欲租借不冻港旅顺及商港大连与使用通过二港之铁路。顾问是否此系苏联参加对日作战的条件，李答不。罗总统曾表示败日之举，美国一国军力已足应付，但苏联自身亦需与日算账，如收回萨哈林南部，故料其于最后时期必能加入。顾指出50年来重大国际纠纷均源于旅大租借于人，如重蹈覆辙，难免影响他国对华政策。李海却反问，假若苏联将来自动进占两港，中国有何法阻止？顾便将问题推向朝鲜，认为日本已在朝鲜东北筑有三港，苏联可寻觅一处。李海以对朝鲜地理不熟等情况为由，加以推托。
顾维钧电蒋的第二天，在旧金山参加会议的外交部长宋子文也来电报告了他与罗斯福顾问霍普金斯会谈雅尔塔会议的情况。从霍所言来看，多系为苏方解释性的，如霍说，斯大林在会上从未对东三省有任何要求，仅对旅顺及中东路恢复权益两点盼与中方商定办法，外传苏联欲得东三省，实无其事。宋将以后不能再有将中国领土租与外国事情告之，霍只表示谅解。霍的态度很清楚，就是要中国接受雅尔塔协定。
但这个雅尔塔协定究竟是什么？蒋介石此时仍没有看到，只是通过其幕僚间接获得一些消息。直至美国驻华大使赫尔利回国述职返回重庆后，蒋才从他那儿较准确地得知雅尔塔协定内容。赫尔利是在1945年2月下旬回国述职的。在美期间，他阅读了雅尔塔会议的所有公私往来文件。在找出密约的副本之后，赫竟大吃一惊。他抄录了原文，并在空白之处写出下面一段话呈送罗斯福：
“美国是否有权割让另一个主权国家的一部分领土？是否破坏了美国参加第二次世界大战所宣告的一切原则和目标（联合国宣言等）？是不是否定了总统自己3月1日在国会的演说……”
据说罗斯福向赫尔利承认了错误，并指示赫尔利飞赴伦敦、莫斯科，以谋求对中国背信行为有所补救的善后方策。同时罗嘱赫，暂不要将协定内容告诉蒋。4月3日，赫尔利离美首先赴英。5日，他会见了英首相丘吉尔，说道：“如果英国不遵守大西洋宪章而要继续据有香港，则苏联便会提出相同的要求。”赫认为，英国如果放弃香港，就会抑制苏联对旅顺、大连的要求。但丘吉尔却以坚决的语气回答：有关殖民地的事，英国不受大西洋宪章的限制（该宪章规定，不扩张领土、民族自决等，英国是宪章的签字国）。
赫尔利同丘吉尔的会谈毫无结果，只得扫兴地离英转赴苏联。4月12日，罗斯福因脑溢血突然逝世，这使赫尔利的奔走失去后盾。但赫还是按预定计划来到莫斯科，15日同斯大林进行了会谈。斯问赫，是否有将雅尔塔协定告诉蒋介石的什么计划。赫说，罗斯福告诉他，此事在斯大林授权向蒋介石转达以前要高度保密。至于修改协定，斯大林丝毫没有此意。
赫尔利的英、苏此行，纯属徒劳一番。回重庆后，蒋介石于4月24日接见了他，听取其详细报告。但此时有关协定内容一事，赫尔利仍只言未露。直至5月10日，他在给新任总统杜鲁门的报告中还说：“只有斯大林向我发出信号，我才向蒋介石讲明雅尔塔协定的问题。”但时隔十余日，即5月22日赫尔利便以“私人性质”向蒋介石透露了协定的全部内容。这可从5月22日国民党中央宣传部长王世杰给尚在美国的宋子文的电报中得知。电报在陈述了雅尔塔协定的内容后引用赫尔利的话说：“予今日之报告，纯系私人性质，意在请委员长速为准备，但非受斯大林或美政府之嘱托而向委员长报告，故甚盼委员长不向苏联方面或美政府方面说出。”赫尔利提前将雅尔塔协定告诉蒋介石，当然是为了表示他同蒋介石的亲近，要蒋早些做好中苏谈判的准备；同时他也认为苏联参战的消息正传到重庆，保密已失意义，因此“将雅尔塔协定全部、确切地向蒋介石作一说明的时机已经到来”。赫尔利的这一透露，使蒋介石终于完整地获悉了雅尔塔协定的内容，并紧接着与幕僚研讨对付行将到来的中苏谈判的对策。当然，在美苏压力下，他最终还是无可奈何地接受了以雅尔塔协定为基础的中苏条约。