凡颗粒大小或重量明显大于供检种子的混杂物称为重型混杂物,如土块、石块或小粒种子中混有的大粒种子等。净度分析中,要求预先对重型混杂物进行检测。这是由于在送验样品中,如果混有重型混杂物,因为重型混杂物个数少,分样易不匀,严重影响种子净度分析结果。因此,送验样品中如有重型混杂物,要先挑出并称重,再将重型混杂物分为其他植物种子和杂质,分别称重,记录在表3-2内。
表3-2 净度分析结果记载表
1.试验样品的重量 净度分析时试验样品重量太小会缺乏代表性,太大则分析费时。试验样品应估计至少含有2 500个种子单位的重量或不少于国家标准(GB/T 3543.2—1995)规定的重量(表2-2)。
2.试验样品的分取 净度分析可从送验样品中,采用分样器、分样板或徒手分取规定重量的1份试样,或2份半试样(试样重量的至少一半)进行净度分析。重复样品需独立取得。第1份试样或半试样分取后,将所有剩下的送验样品重新混匀再分取第2份试样或半试样。
3.试验样品的称重 分出的试验样品需称重,以克表示,精确至表3-3所规定的小数位数,以满足计算各种成分百分率达到1位小数的要求。
表3-3 称重与小数位数
资料来源:GB/T 3543.3—1995。
试验样品称重后,通常采用人工分析进行分离和鉴定。试样在分离和鉴定过程中可以借助一些器具。
1.试验样品的分离 为了更好地将净种子与其他成分分开,借助筛子筛理是必要的。一般选用筛孔适宜的2层筛子。上层为大孔筛,筛孔大于分析的种子,用于分离较大成分;下层筛为小孔筛,筛孔小于分析的种子,用于分离细小物质。筛理时在小孔筛下面套一筛底,上套大孔筛,将试样倒入其中,再加筛盖。最好置于电动筛选机上筛动2 min。落入筛底的有泥土、砂粒、碎屑及细小的其他植物种子等;留在上层筛内的有茎、叶、稃壳及较大的其他植物种子等;大部分试样则留在小孔筛上,它包括净种子和大小类似的其他成分。对于甜菜属(单胚品种除外),规定用具1.5 mm×20 mm筛孔、大小为200 mm×300 mm的长方形筛子筛理1 min,留在筛上的种球归为净种子,通过筛孔的则属杂质。
2.分离样品的分析和鉴定
(1)筛理后,对各层筛上物分别进行分析。分析工作通常在有玻璃面的净度分析桌或桥式净度分析台上进行。最好配有放大镜,以便检查空壳及黑麦草等属的颖果长度。
(2)分析时将样品倒在分析桌(或台)上,利用镊子或小刮板按顺序逐粒观察鉴定。将净种子、其他植物种子、杂质分开,并分别放入相应的容器或小盘内。
(3)当分析瘦果、分果、分果爿等果实和种子时(禾本科除外),只从表面加以检查。可采用压力、放大,并经透视仪或其他特殊仪器观察。经过检查发现其中明显无种子的,则把它列入杂质。
(4)净种子定义中所提及的种子单位,如没有损伤到种皮或果皮,不管其饱满度或充实度是多少均作为净种子(或其他植物种子)。如种皮或果皮有一裂口时,必须判断留下部分是否超过原来大小的一半。超过一半者可归为净种子(或其他植物种子);如不能迅速作出这种判断,则将其列为净种子(或其他植物种子),没有必要将每粒种子翻过来观察其下面是否有洞或其他损伤。
草地早熟禾与鸭茅必须采用均匀吹风法进行分析。试样经吹风3min后,分别鉴定其轻的部分和重的部分。复粒种子单位按照净种子定义作为整体处理,并须报告;对于芸薹属,当不同种之间区别困难或不可能区别时,可在检验报告上仅填报属名,该属的全部种子均为净种子,并附加说明。
1.称重计算 试样分析结束后,将每份试样(或半试样)的净种子、其他植物种子和杂质分别称重,并记录在表3-2内。称量的精确度与试样称重时相同,然后进行计算分析。
(1)核查分析过程的重量增失。不管是1份试样还是2份半试样,应将分离后的各种成分重量之和与原始重量进行比较,核对分析期间物质有无增失。若增加或减少的重量超过原始重量的5%,则必须重做。
(2)计算各成分的重量百分率。各成分百分率的计算应以分析后各种成分的重量之和为分母,而不用试样原来的重量。若分析的是全试样,各成分重量百分率应计算到1位小数。若分析的是半试样,各成分的重量百分率应计算到2位小数。
2.检查容许误差
(1)半试样。如果分析的是2份半试样,分析后任一成分的百分率相差不得超过表3-4所示的不同测定之间半试样的容许差距。若所有成分的实际差距都在容许范围内,则计算各成分的平均值。如差距超过容许范围,则按下列程序进行:①再重新分析成对样品,直到一对数值在容许范围内为止,但全部分析不必超过4对;②凡一对间的相差超过容许差距2倍时,均略去不计;③各种成分百分率的最后记录应用全部保留的几对加权平均数计算。
表3-4 同一实验室内同一送验样品净度分析的容许差距(5%显著水平的两尾测定)
续表
资料来源:GB/T 3543.3—1995。
(2)试样。如果在某种情况下有必要分析第2份试样时,那么2份试样各成分的实际差距不得超过表3-4中所示的不同测定之间试样的容许差距。若所有成分都在容许范围内,则取其平均值;若超过,则再分析一份试样;若分析后的最高值和最低值差异没有大于容许误差2倍时,则填报三者的平均值。如果其中的一次或几次明显是由差错造成的,那么该结果必须去除。
3.数字修约 各种成分的最后填报结果应保留1位小数。各种成分之和应为100.0%,如果其和是99.9%或100.1%,那么从最大值(通常是净种子部分)增减0.1%。如果修约值大于0.1%,那么应检查计算有无差错。小于0.05%的微量成分在计算时应去除。
4.有重型混杂物的结果换算 送验样品有重型混杂物时,最后的净度分析结果应按式(3-1)~式(3-3)进行换算。
净种子:
其他植物种子:
杂质:
式中, M 为送验样品的重量(g); m 为重型混杂物的重量(g); m 1 为重型混杂物中的其他植物种子重量(g); m 2 为重型混杂物中的杂质重量(g); P 1 为除去重型混杂物后的净种子重量百分率(%); I 1 为除去重型混杂物后的杂质重量百分率(%);OS 1 为除去重型混杂物后的其他植物种子重量百分率(%)。
最后应检查: P 2 + I 2 +OS 2 =100.0%。
5.净度分析实例
【例3-1】 对某批水稻种子送验样品402.0g进行净度分析,测得重型混杂物其他植物种子玉米0.5000 g,重型混杂物石块0.5000 g。从送验样品分取2份半试样,第1份半试样为20.15 g,测得净种子19.53 g,其他植物种子0.2118g,杂质0.4082g;第2份半试样为20.12 g,测得净种子19.51g,其他植物种子0.2108g,杂质0.4101g。求该批水稻种子的净度及其他各成分的百分率。
先求净种子( P 1 )、其他植物种子(OS 1 )、杂质的百分率( I 1 ),将结果列于表3-5。
表3-5 净度分析计算实例
表3-5中的第1份和第2份半试样原重与分析后3种成分之和相比增失百分率均在5%以内;第1份和第2份半试样各成分重量百分率差值也在容许误差范围内(表3-4)。因此得出 P 1 =96.92%,OS 1 =1.05%, I 1 =2.04%。根据已知条件 M =402.0g, m 1 =0.5g, m 2 =0.5g,求出P 2 、OS 2 、 I 2 。
以上3种成分相加值等于100.1%,最后修约净种子=96.7%-0.1%=96.6%。即该样品净度分析的最终结果为:净种子96.6%,其他植物种子1.2%,杂质2.2%,3种成分的百分率总和为100%。
【例3-2】 由2个不同检验员在同一检验室分别对2份水稻试验样品进行核对检查,其检测结果为:第1份净种子重量百分率为98.6%,第2份为94.9%。
先计算这2份试样结果的平均值:(98.6%+94.9%)/2=96.75%。用96.75%查表3-6(GB/T 3543.3—1995中表4),查得容许误差为1.80%。2份试样间的差异为:98.6%-94.9%=3.7%,超过了1.80%的容许误差。
需再分析第2对试样,其净度分析结果为:第3份净种子重量百分率为98.7%,第4份为97.1%。先计算这2份试样结果的平均值:(98.7%+97.1%)/2=97.9%。用97.9%查表3-6,查得容许误差为1.47%。而2份试样间的差异为98.7%-97.1%=1.6%,超过了1.47%的容许误差。
这样还需分析第3对试样,其净度分析结果为:第5份净种子重量百分率为98.4%,第6份为98.9%。这2份试样结果的平均值:(98.4%+98.9%)/2=98.65%。用98.65%查表3-6,查得容许误差为1.21%。而2份试样间的差异为98.9%-98.4%=0.5%,未超过1.2%的容许误差。
表3-6 同一或不同实验室内进行第2次检验时,2个不同送验样品间净度分析的容许差距(1%显著水平的两尾测定)
续表
最后的填报结果还得判别这三者有无可比性。
第1对的2份试样间的差异为3.7%,而2倍的容许误差为3.6%,仍然超过,应去掉这一对;第2对的2份试样间的差异为1.6%,而2倍的容许误差为2.9%,差异没有超过容许误差,应保留;第3对的2份试样间的差异为0.5%,而2倍的容许差异为2.4%,应保留。这样最后的填报结果将是第2对和第3对的加权平均值。
净度分析的结果应保留1位小数,3种成分的百分率总和必须为100%。小于0.05%的成分填报为“微量”,如果有一种成分的结果为零,需填“―0.0―”。净度分析的结果填入表3-7所示的净度分析结果报告单内。
表3-7 净度分析结果报告单
当测定某一类杂质或某一种其他植物种子的重量百分率达到或超过1.0%时,该种类应在结果报告单上注明。
当需要判断一个测定值是否显著低于标准规定值时,查表3-8。查表时,先根据2个测定结果计算出平均数,再按平均数从表中找出相应的容许差距。但在比较时,2个样品的重量需大致相当。
表3-8 净度分析与标准规定值比较的容许差距(5%显著水平的一尾测定)
续表
资料来源:GB/T 3543.3—1995。
在净度分析过程中,要注意有稃壳种子的构造和种类。有稃壳的种子是由下列构造或成分组成的传播单位。
(1)易于相互黏连或黏在其他物体上(如包装袋、扦样器和分样器)。
(2)可被其他植物种子黏连,反过来也可黏连其他植物种子。
(3)不易被清选、混合或扦样。
如果稃壳构造(包括稃壳杂质)占一个样品的1/3或更多,则认为是有稃壳的种子。根据《农作物种子检验规程》(GB/T 3543.3—1995),有稃壳种子的种类包括芹属、落花生属、燕麦属、甜菜属、茼蒿属、薏苡属、胡萝卜属、荞麦属、茴香属、棉属、大麦属、莴苣属、番茄属、稻属、黍属、欧防风属、欧芹属、茴芹属、大黄属、鸦葱属、狗尾草属、高粱属、菠菜属。
对于混合种子,应先将每一类种子分开,再分别进行净度分析,方法与普通净度分析相同。
为了保证净度分析的数据准确可靠,在负责净度分析的检验员完成净度分析后,建议由另一位检验员进行核查。净度分析的核查主要包括以下内容。
(1)送验样品和试样大小是否符合要求。
(2)各成分的称重、计算和百分率是否规范。
(3)其他植物种子的鉴别和学名拼写是否正确。
(4)是否根据送验客户、法规和标准等要求采取适宜的措施。