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2.4 纳米液态金属常用表征方法

纳米液态金属颗粒由于其密度、熔点、导电性、导热性等特征与其他类型的纳米颗粒不一而同,为获得其化学组成、结构特征及界面特性等,需要从原子尺度或者纳米尺寸对其进行系统的分析和表征。一般情况下,需要借助多种表征技术才能获取其较为完整的表面形貌、内部结构及元素分布。此外,纳米液态金属颗粒表征样品的制备方法与有机物高分子、碳材料、刚性金属纳米材料等也有不同之处。以下将介绍几种典型的纳米液态金属材料的表征方法及相应的样品制备方法。

2.4.1 扫描电子显微镜表征

扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)采用聚焦电子束在样品表面逐点扫描成像,是表征纳米液态金属颗粒表面形貌及结构常用的一种观察和分析手段。Hou等在120 kV加速电压下对制备的液态金属纳米颗粒进行形貌观察 [74] ,扫描电镜成像时,将样品滴放在硅片上,之后在空气中干燥一夜。在样品表面溅射一层金薄膜,然后将样品置于扫描电镜的真空室中进行测量。使用SEM成像分析可获得样品的表面形貌及颗粒分布,此外,通过SEM联用的EDS模块对样品的X射线能谱进行分析,可获得样品的成分分布。

2.4.2 透射电子显微镜表征

透射电子显微镜(transmission electron microscope,TEM)是利用电磁投射聚焦成像的显微成像技术,具有高分辨和高放大倍数的特点。TEM可表征纳米液态金属颗粒的形貌、内部结构、相结构等信息。为了进行透射电镜成像,Hou等将含水液态金属纳米颗粒液滴沉积在碳膜包覆的铜网格上,然后风干一夜,TEM测试在室温下进行 [74] 。Wang等将含有LM@RGO的溶液滴在超薄碳网上,利用透射电镜(JEM-2100)对LM@RGO的形貌进行观察,透射电镜的操作电压为200kV。利用透射电镜配备的能量色散X射线光谱(EDS)还可以对纳米液态金属颗粒的组成元素进行分析。

2.4.3 X射线衍射表征

X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)是进行样品物相定性和定量分析的一种有效手段。Hou等使用XRD和CuKα(1.540 6?)源,工作在40 mA和45 kV下对液态金属材料的结构和相进行分析。对于室温下的XRD测试,样品直接放入样品容器中。衍射角(2 θ )范围选择6~45°,聚焦衍射仪以0.02 s/步的扫描速率获取XRD数据。获取样品的X射线衍射谱图后,将其与PDF标准衍射卡片(powder diffraction file)进行比对。

2.4.4 X射线光电子能谱表征

X射线光电子能谱(XPS)是分析物质表面化学性质的一项技术。XPS可以测量液态金属纳米材料中元素组成、元素化学态和电子态。Wang [53] 等使用300W的Al Kα辐射源测试LM@RGO纳米颗粒。

2.4.5 动态光散射仪

动态光散射仪(DLS)是测试溶液相样品粒径和表面电势常用的一种方法。液态金属纳米颗粒的水动力直径分布通常由动态光散射仪进行定量检测。 cOjjMbUXsXvRKGe6eAeNPj+MqjTVbDZz+mUyzUio/4t+ayZWgxieMJ02XicGkdBk

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