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2.1 玻璃仪器的清洗和干燥

进行精细合成实验,为了避免反应物中引入杂质,必须使用清洁的玻璃仪器。简单而常用的洗涤方法是用试管刷,并借助于各种洗涤粉和除垢剂。虽然去污粉中细的研磨料微小粒子对洗涤过程有帮助,但有时这种微小粒子会黏附在玻璃器皿上,不易被水冲走,此时可用2%的盐酸洗涤一次。再用自来水清洗。有时器皿壁上的杂物需用有机溶剂洗涤,因为残渣很可能溶于某种有机溶剂。用溶剂洗后的玻璃仪器有时需用洗涤剂溶液和水洗涤以除去残留的溶剂;尤其是用过诸如四氯化碳或氯仿之类的含氯有机溶剂后,特别需要再用水冲洗玻璃仪器。当用有机溶剂洗涤时要尽量用少量溶剂,丙酮是洗涤玻璃仪器时常用的溶剂,但价格较贵。有时可用废的有机溶剂如废丙酮(可循环使用)或含水丙酮。切勿以试剂级丙酮作清洗之用。

图2—1 常用玻璃仪器

图2—2 常用磨石仪器

有时即使尽了最大努力仍然不能把顽固的、黏附在玻璃器皿上的残渣或斑迹洗净,这时需要使用洗液。最常用的洗液是由35mL重铬酸钾(钠)的饱和水溶液溶于1 L浓硫酸制备。配制时应把浓硫酸加到重铬酸盐溶液中。当使用洗液时,只能将少量洗液在玻璃仪器中旋摇几分钟,然后将残余洗液倒入废液瓶中。要保证用大量水冲洗仪器。经这样处理的玻璃仪器,对于通常的精细合成反应来说,残留的任何斑迹就不至于给随后的实验带来不良影响。

必须反对盲目使用各种化学试剂和有机溶剂来清洗仪器。这样不但造成浪费,而且有时还可能带来危险。

干燥玻璃仪器最简便的方法是使其放置过夜:一般洗净的仪器倒置一段时间后,若没有水迹,即可使用;若需严格无水,可将所使用的仪器放在烘箱中烘干。若需快速干燥,可用乙醇或丙酮淋洗玻璃仪器,最后可用少量乙醚洗,然后用电吹风吹干,吹干后用冷风使仪器逐渐冷却。 VyUWblZ+6wx1NmL6LIY4bJG69VHW5TqVrF6B1Xp7J8k2fPaQhOW0r2EicPbNHPFe

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