农药残留检测一般分为两大步骤:样品前处理与仪器分析。样品前处理主要包括样品的处理、提取、净化和浓缩等环节;仪器分析主要包括色谱法和光谱法等,可分为定性分析和定量分析。我国农药残留检测前处理技术发展主要经历了3个阶段:①20世纪50年代兴起的液液分配、索氏提取等方法,这些方法选择性差,提取净化效率低,科研人员劳动强度大;②20世纪70年代出现的凝胶渗透色谱(GPC)、固相萃取(SPE)等方法,提取净化效率相对液液分配提高了2~5倍,但科研人员的劳动强度依然较大;③2003年QuEChERs方法的出现标志着前处理技术进入第3个发展阶段,该方法提取净化效率相对固相萃取方法提高了10倍,极大地提高了农药残留检测的效率。
同样,我国农药检测仪器分析发展也分为3个阶段:①20世纪50年代开始使用的化学法,比色法、生物测定法,这些方法缺乏专一性,灵敏度低:②20世纪70至80年代开始使用的气相色谱和液相色谱,色谱方法分离效率好,灵敏度较高,但容易受到样品基质干扰;③2000年以后开始使用的气相色谱/液相色谱串联质谱、色质串联技术,灵敏度相对于色谱技术提高了10~100倍,且不受样品基质干扰,可用于代谢物的结构鉴定。
目前,我国的农药残留检测技术发展已经处于世界前列,潘灿平教授发明了样品快速净化m-PFC技术,并研制成自动化样品净化设备,1min内可以批量完成净化与过膜步骤;郑永权研究员利用超临界流体取代常规化学试剂,成功开发了三唑类手性农药快速绿色残留检测分析方法,有机溶剂用量和分析时间分别为原来的13%和20%,随着科学技术的飞速发展,未来农药残留检测技术将朝着快速高效、绿色环保、无标筛查、无损处理、实时监测的方向发展。基于先进的样品前处理和仪器分析技术,我国已经建立400余项农药残留分析方法国家标准和7107项农药残留限量国家标准(GB 2763—2019),基本涵盖了我国已批准使用的常用农药和居民日常消费的主要食品种类,解决了历史遗留的“有农药登记、无限量标准”问题。