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1.3 有机化学实验室的常用仪器、装置和设备

1.3.1 普通玻璃仪器

玻璃仪器一般是由软质或硬质玻璃制作而成的。软质玻璃耐温、耐腐蚀性较差,但是价格便宜,因此,一般用它制作的仪器均不耐温,如普通漏斗、量筒、吸滤瓶、干燥器等。硬质玻璃具有较好的耐温和耐腐蚀性,制成的仪器可在温度变化较大的情况下使用,如烧瓶、烧杯、冷凝管等。

玻璃仪器一般分为普通和标准磨口两种。在实验室把非磨口的玻璃仪器称为普通玻璃仪器,如图1-1所示。普通玻璃仪器通常需要与橡皮塞匹配,使用时经常需要给橡皮塞打孔,操作比较麻烦。

图1-1 普通玻璃仪器

(1)试管;(2)烧杯;(3)锥形瓶;(4)量筒;(5)蒸发皿;(6)表面皿;(7)圆底烧瓶;(8)平底烧瓶;(9)三口烧瓶;(10)蒸馏瓶;(11)克氏蒸馏瓶;(12)玻璃漏斗;(13)布氏漏斗;(14)热滤漏斗;(15)抽滤瓶;(16)抽滤管;(17)梨形分液漏斗;(18)圆形分液漏斗;(19)滴液漏斗;(20)恒压漏斗;(21)空气冷凝管;(22)球形冷凝管;(23)直形冷凝管;(24)刺形分馏柱;(25)Y形管;(26)熔点测定管;(27)水分分离器;(28)干燥管;(29)接液管

1.3.2 标准磨口玻璃仪器

常用的磨口玻璃仪器都是标准口的,如图1-2所示。标准磨口玻璃仪器是具有标准磨口或磨塞的玻璃仪器。由于磨口、磨塞尺寸的标准化、系统化,磨砂密合,凡属于同类规格的接口,均可任意互换,各部件能组装成各种配套仪器。当不同类型规格的部件无法直接组装时,还可使用变接头使之连接起来。使用标准磨口玻璃仪器既可免去配塞子的麻烦,又能避免反应物或产物被塞子玷污的危险;磨口、磨塞磨砂性能良好,其密合性可达较高真空度,对蒸馏,尤其减压蒸馏有利,对于毒物或挥发性液体的实验较为安全。

标准磨口玻璃仪器,均按国际通用的技术标准制造。当某个部件损坏时,可以选购替换。

标准磨口仪器的每个部件在其口、塞的上或下显著部位均具有烤印的白色标志,表明规格。常用的有10、12、14、16、19、24、29、34、40等。

有的标准磨口玻璃仪器有两个数字,如10/30,10表示磨口大端的直径为10mm,30表示磨口的高度为30mm。

平时实验使用的常量仪器一般是19号的磨口仪器,半微量实验中采用的是14号的磨口仪器。

使用标准磨口玻璃仪器时应注意以下几点:

(1)使用时,应轻拿轻放。

(2)不能用明火直接加热玻璃仪器(试管除外),加热时应垫以石棉网。

(3)不能用高温加热不耐热的玻璃仪器,如抽滤瓶、普通漏斗、量筒。

(4)玻璃仪器使用完后应及时清洗,特别是标准磨口玻璃仪器放置时间太久,容易黏结在一起,很难拆开。如果发生此情况,可用热水煮黏结处或用电吹风吹母口处,使其膨胀而脱落,还可用木槌轻轻敲打黏结处。

(5)带旋塞或具塞的仪器清洗后,应在塞子和磨口的接触处夹放纸片,以防黏结。

(6)标准磨口玻璃仪器磨口处要干净,不得粘有固体物质。清洗时,应避免用去污粉擦洗磨口,否则,会使磨口连接不紧密,甚至会损坏磨口。

(7)安装仪器时,应做到横平竖直,磨口连接处不应受歪斜的应力,以免仪器破裂。

(8)一般使用时,磨口处无需涂润滑剂,以免黏附反应物或产物。但是反应中使用强碱时,则要涂润滑剂,以免磨口连接处因碱腐蚀而黏结在一起,无法拆开。当减压蒸馏时,应在磨口连接处涂真空脂,保证装置密封性好。

图1-2 常用标准磨口玻璃仪器

(1)圆底烧瓶;(2)三口烧瓶;(3)磨口锥形瓶;(4)磨口玻璃塞;(5)U形干燥管;(6)弯头;(7)蒸馏头;(8)标准接头;(9)克氏蒸馏头;(10)真空接收管;(11)弯形接收管;(12)分水器;(13)恒压漏斗;(14)滴液漏斗;(15)梨形分液漏斗;(16)球形分液漏斗;(17)直形冷凝管;(18)空气冷凝管;(19)球形冷凝管;(20)蛇形冷凝管;(21)分馏柱;(22)刺形分馏头;(23)Soxhlet提取器

(9)使用温度计时,应注意不要用冷水冲洗热的温度计,以免炸裂,尤其是水银球部位,应冷却至室温后再冲洗。不能用温度计搅拌液体或固体物质,以免损坏后,因为有汞或其他有机液体而不好处理。

1.3.3 常用金属用具

有机实验常用的金属用具有铁架、铁夹、铁圈、三脚架、水浴锅、镊子、剪子、三角锉刀、圆锉刀、压塞机、打孔器、水蒸气发生器、热水漏斗、喷灯、不锈钢刮刀、升降台等,如图1-3所示。

图1-3 一些常用金属用具

1.3.4 仪器的选择、装配与拆卸

有机化学实验的各种反应装置都是由单件玻璃仪器组装而成的,实验中应根据实验要求选择合适的仪器。一般选择仪器的原则如下:

(1)烧瓶的选择根据液体的体积而定,一般液体的体积应占容器体积的1/3~1/2,也就是说烧瓶容积的大小应是液体体积的1.5倍。进行水蒸气蒸馏和减压蒸馏时,液体体积不应超过烧瓶容积的1/3。

(2)冷凝管的选择一般情况下回流用球形冷凝管,蒸馏用直形冷凝管。但是当蒸馏温度超过140℃时应改用空气冷凝管,以防温差较大时,由于仪器受热不均匀而造成冷凝管断裂。

(3)温度计的选择实验室一般备有100~300℃多种温度计,根据所测温度可选用不同的温度计。一般选用的温度计量程至少要高于被测温度10~20℃。

有机化学实验中仪器装配得正确与否,对于实验的成败有很大关系。

第一,在装配一套装置时,所选用的玻璃仪器和配件都要求是干净的,否则会影响产物的产量和质量。

第二,所选用的器材要恰当。例如,在需要加热的实验中,如需选用圆底烧瓶时,应选用质量好的,其容积大小应为所盛反应物占其容积的1/2左右为好,最多也应不超过2/3。

第三,安装仪器时,应选好主要仪器的位置,要先下后上,先左后右,逐个将仪器边固定边组装。拆卸的顺序则与组装相反。拆卸前,应先停止加热,移走加热源,待稍微冷却后,先取下产物,然后再逐个拆掉。拆冷凝管时注意不要将水洒到电热套上。

总之,仪器装配要求做到严密、正确、整齐和稳妥。在常压下进行反应的装置,应与大气相通密闭。铁夹的双钳内侧贴有橡皮或绒布,或缠上石棉绳、布条等,否则容易将仪器损坏。

使用玻璃仪器时,最基本的原则是切忌对玻璃仪器的任何部分施加过度的压力或扭歪,实验装置的马虎安装不仅看上去使人感觉不舒服,而且也具有潜在的危险性。因为扭歪的玻璃仪器在加热时会破裂,有时甚至在放置时也会崩裂。 pHxId8qX6Tu8xvp1WIdx8GMqArm0KEJAik2U8zQBZyekYwxZ6hcGKBC+ITMPy09z

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