实验3
旋光度的测定

一、实验目的

（1）了解旋光仪的构造。

（2）掌握使用旋光仪测定物质旋光度的方法。

二、实验原理

某些有机化合物因具有手性，能使偏振光振动平面旋转。使偏振光振动向左旋转的物质称为左旋性物质，使偏振光振动向右旋转的物质称为右旋性物质。一种化合物的旋光度和旋光方向可用它的比旋光度来表示。物质的旋光度与测定时所用物质的浓度、溶剂、温度、旋光管长度和所用光源的波长都有关系。

纯液体的比旋光度：[α] ^t _λ =α/（L·d）。

溶液的比旋光度：[α] ^t _λ =α/（L·c）。

溶液的摩尔比旋光度：[αM] ^t _λ =0.01Mr×[α] ^t _λ 。

上式中：[α] ^t _λ 为旋光性物质在温度为t、光源的波长为λ时的旋光度，一般用钠光（λ为5893 ），即[α]tD表示；t为测定时的温度；d为密度，g/cm ³ ；λ为光源的光波长；α为标尺盘转动角度的读数（即旋光度），°；L为旋光管的长度，dm；c为质量浓度（100mL溶液中所含样品的克数）；M _r 为相对分子质量。

例如，[α] ²⁰ _D （水）表示某旋光化合物以水为溶剂，在20℃时钠光的D线下所测得的比旋光度。

比旋光度是物质特性常数之一，测定旋光度，可以鉴定旋光性物质的纯度和含量。

旋光仪的工作原理如图2-9所示，从光源发出的光线，经过起偏镜变为偏振光，偏光通过样品管，如果其中盛放的液体为非旋光性物质，偏振面没有发生改变，偏光可以直接通过检偏镜，这时在目镜中看到明暗一致的视场，刻度盘上的读数为0（或0附近），这就是零点。当样品管中盛放旋光性物质时，偏光通过样品管后，偏振面发生改变，向右或向左旋转了一定的角度α，因此，偏光不能完全通过检偏镜，目视视场变为明暗不一致（有明有暗）。为了使偏光完全通过检偏镜，必须使检偏镜旋转相同的角度α，这时，视场重新变为明暗一致的视场（和零点时一样）。从刻度盘上可以读出旋转的角度α，就是该物质的旋光度。

三、实验步骤

1.装待测溶液

测定管有1dm和2dm等规格，选取适当测定管，洗净后用少量待测液润洗2～3次，然后注入待测液，使液面在管口成一凸面，将玻璃盖沿管口边缘平推盖好，勿使管内留有气泡，装上橡皮圈，旋上螺帽至不漏水。螺帽不宜旋得过紧，以免产生应力，影响读数。测定管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处。

2.旋光仪零点的校正

将仪器电源接入220V交流电源（要求使用交流电子稳压器），并将接地脚可靠接地。打开电源开关，这时钠光灯应启亮，需经5min钠光灯预热，使之发光稳定。通光面两端的雾状水滴，应用软布揩干。将装有蒸馏水或其他空白溶剂的试管放入样品室，盖上箱盖。测定管安放时应注意标记的位置和方向。

旋光仪目镜中观察到的通常为三分视场（见图2-10）。当检偏镜的偏振面与通过棱镜的光的偏振面平行时，通过目镜可看到图2-10（c）所示的情形（中间亮，两旁暗）；当检偏镜的偏振面与起偏镜的偏振面平行时，通过目镜可看到图2-10（b）所示的情形（中间暗，两旁亮）；只有当检偏镜的偏振面处于1/2φ（半暗角）的角度时，可看到图2-10（a）所示的情形（全暗，看不到明显的界线，即虚线），这一位置作为零点。

旋转目镜上视度调节螺旋，直到三分视场界限变得清晰，达到聚焦为止。转动刻度盘手轮，使游标尺上的0度线对准刻度盘上0度，观察三分视场亮度是否一致。如不一致，说明零点有误差，转动刻度盘手轮（检偏镜随刻度盘一起转动），直到三分视场明暗程度一致（都很暗），记录刻度盘读数。重复2～3次，取平均值，该值为零点校正读数。

3.旋光度的测定

取出调零测定管，将待测样品管按相同的位置和方向放入样品室内，盖好箱盖。转动刻度盘手轮，使三分视场的明暗程度一致，记录刻度盘上所示读数，准确至小数点后两位。此读数与零点校正读数之间的差值即为该化合物的旋光度。重复2～3次，取平均值。

四、预习及操作过程指导

（1）根据实验目的预习相关操作。

（2）请利用互联网查出下列主要药品的物理常数，并写到预习报告中。

（3）设长旋光管读数为α ₁ ，短旋光管读数为α ₂ ：

若α ₁ >α ₂ ，说明物质右旋，旋光度=读数；

若α ₁ <α ₂ ，说明物质左旋，旋光度=读数-180°。

（4）试管使用后，应及时用蒸馏水冲洗干净，揩干藏好。

（5）镜片不能用不洁或硬质布、纸去擦拭，以免镜片表面产生划痕。

（6）仪器不用时，应将仪器放入箱内或用塑料罩罩上，以防灰尘侵入。

（7）仪器、钠光灯管、试管等装箱时，应按规定位置放置，以免压碎。

（8）不懂装校方法，切勿随便拆动，以免由于不懂校正方法而无法装校好。 PwEYmKzNGdLdcwni44ztcb/cnPba+efEJ5q2WLpCZYIHEd6UbdSnBlYErCGWmOzL