实验1
折光率的测定

一、实验目的

（1）了解测定折光率对研究有机化合物的实际意义。

（2）掌握使用阿贝折光仪测定有机物折光率的方法。

二、实验原理

折光率（refractive index）是有机化合物的重要物理常数之一。它是液态有机化合物的纯度标志，也可作为定性鉴定的手段。固体、液体和气体都有折光率，尤其是液体有机物，文献记载更为普遍。通过测定折光率可以判断有机物的纯度、鉴定未知有机物以及在分馏时配合沸点，作为切割馏分的依据。

当光线从一种介质m射入另外一种介质M时，光的速度发生变化，光的传播方向（除光线与两介质的界面垂直外）也会改变，这种现象称为光的折射现象。光线方向的改变是用入射角θi和折射角θr来量度的。

根据光折射定律，有

sinθi/sinθr=υm/υM

我们把光的速度的比值υ _m /υ _M 称为介质M的折射率（对介质m）n，即

n=υ _m /υ _M =sinθ _i /sinθ _r

若m是真空，则υ _m =c（真空中的光速），有

n=c/υ _M =sinθ _i /sinθ _r

在测定折光率时，一般都是光从空气射入液体介质中，而

c/υ _空气 =1.00027（即空气的折光率）

因此，我们通常用在空气中测得的折光率作为该介质的折光率，即

n=υ _空气 /υ _液体 =sinθ _i /sinθ _r

但是在精密的工作中，对两者应加以区别。折光率与入射波长及测定时介质的温度有关，故表示为n ^t _D 。例如n ²⁰ _D 即表示以钠光的D线（波长5893）在20℃时测定的折光率。对于一个化合物，当λ、t都固定时，它的折光率是一个常数。

一般温度升高1℃，液体化合物的折光率降低3.5×10 ^-4 ～5.5×10 ^-4 。在实际工作中，往往把某一温度下测定的折光率通过下列公式换算成20℃时的折光率。

n ²⁰ _D =n-4.5×10 ^-4 （t-20）

三、实验步骤

在有机化学实验里，一般都用阿贝（Abbe）折光仪（见图2-1）来测定折光率。在折光仪上所刻的读数不是临界角度数，而是已计算好的折光率，故可直接读出。由于仪器上有消色散棱镜装置，所以可直接使用白光作光源，其测得的数值与钠光的D线所测得结果相同。

1—反射镜；2—转轴；3—遮光板；4—温度计；5—进光棱镜座；6—色散调节手轮；7—色散值刻度圈；8—目镜；9—盖板；10—手轮；11—折射棱镜座；12—照明刻度盘聚光镜；13—温度计座；14—底座；15—刻度调节手轮；16—小孔；17—壳体；18—恒温器接头

具体操作步骤如下：

（1）将阿贝折光仪置于靠窗口的桌上或白炽灯前，要避免阳光直射，用超级恒温槽通入所需温度的恒温水于两棱镜夹套中，棱镜上的温度计应指示所需温度，否则应重新调节恒温槽的温度。

（2）松开锁钮，打开棱镜，滴1～2滴丙酮在玻璃面上，合上两棱镜，待镜面全部被丙酮湿润后再打开，用擦镜纸轻擦干净。

（3）校正。打开棱镜，滴1滴溴化萘于下面镜面上，在保持下面镜面水平情况下关闭棱镜，转动刻度盘罩外手柄（棱镜被转动），使刻度盘上的读数等于溴化萘的折光率，调节反射镜使入射光进入棱镜组，并从测量望远镜中观察，使视场最明亮，调节测量镜（目镜），使视场十字线交点最清晰。转动消色调节器，消除色散，得到清晰的明暗界线，然后用仪器附带的小旋棒旋动位于镜筒外壁中部的调节螺丝，使明暗线对准十字线交点，如图2-2所示，校正即完毕。

（4）测定。用丙酮清洗镜面后，滴加1～2滴无水乙醇样品于毛玻璃面上，闭合两棱镜，旋紧锁钮。如样品易挥发，可用滴管从棱镜间小槽中滴入。转动刻度盘罩外手柄（棱镜被转动），使刻度盘上的读数为最小，调节反射镜使光进入棱镜组，并从测量望远镜中观察，使视场最明亮，再调节目镜使视场十字线交点最清晰。

再次转动罩外手柄，使刻度盘上的读数逐渐增大，直至观察到视场中出现的半明半暗现象，并在交界处有彩色光带，这时转动消色散手柄，使彩色光带消失，得到清晰的明暗界线，继续转动罩外手柄使明暗界线正好与目镜中的十字线交点重合。从刻度盘上直接读取折光率。

重复测定无水乙醇样品三次，取平均值，并与文献值比较。

四、预习及操作过程指导

（1）根据实验目的预习相关操作。

（2）请利用互联网查出下列主要药品的物理常数，并写到预习报告中。

（3）要特别注意保护棱镜镜面，滴加液体时防止滴管口划镜面。

（4）每次擦拭镜面时，只许用擦镜头纸轻擦，测试完毕，也要用丙酮洗净镜面，待干燥后才能合拢棱镜。

（5）不能测量带有酸性、碱性或腐蚀性的液体。

（6）测量完毕，拆下连接恒温槽的胶皮管，棱镜夹套内的水要排尽。 Xk9Ce8POKvOrBpwaXPG7L3Vdl5sJeqtOeuTAIhlGn4eWM4lG5hBUdlYExbjRD0nV