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中俄陆路接界数千里，故交涉事务莫亟于分界。咸丰十年（1860），黑龙江以北乌苏里江以东之地既割，于十一年（1861）派员分界。新界凭黑龙江、乌苏里江、松阿察河，画分处均自然明白，无待勘察。自此以南，条约订明自松阿察河之源，逾兴凯湖至白棱河，自白棱河口顺山岭至瑚布图河口，再顺珲春河及海中间之岭至图们江口。两国交界，与图们江之会处及该江口相距不过20里，绘画地图以红色分界。咸丰十年（1860）《北京条约》第一条。十一年（1861），仓场侍郎成琦奉命与俄使会勘。俄使欲混白棱河为穆棱河，图占宁古塔附近交通三姓、珲春要路，见是年六月四日上谕。以成琦力争而止。此次共立八界牌，然有两牌遗漏未设，另两牌则与条约及立牌后所立约记不符。盖由兴凯湖以下交通艰阻，成琦与俄使仅在兴凯湖行营，将地图内未分之界，补画红线，而设立界牌，则彼此各差小官，未曾亲往故也。见是年五月成琦原奏。其后土字界牌毁失，那字界牌虽存，中、俄亦皆谓已失。至光绪十二年（1886），中国派右副都御史吴大澂及珲春副都统依克唐阿与俄使巴啦诺伏等会勘，乃重立土字界牌，展拓至沙草峰下，水路距图们江口30里，俄15里。陆路距27里俄13里半。之处《重勘珲春东界约记》第一条。添立玛萨二牌。第二条。倭字牌移设交界之地，那字牌亦经寻得。第五条。旧立八牌，除土字牌毁失外，余七木牌因其年久易坏，又乡民烧荒，易于延及，均毁之，改立石牌。第二条。条牌之间，多立封堆挖沟为记。第七条。俄人越界在我国黑顶子山地方设立卡伦民房，令其迁回。第三条。我国船只至图们江口者俄以照会申明不得拦阻。此约改正错误，一照条约办理，实为他约所不及。约文并用满文、俄文，以满文为主，亦他约所罕也。
其西疆之界，雍正六年（1728），仅定至沙宾达巴哈止。乌里雅苏台属。咸丰十年（1860），《北京条约》第二条订明西疆未定之界，应顺山岭大河。中国常驻卡伦，自沙宾达巴哈往西直至斋桑淖尔，自此西南，顺天山之特穆图淖尔南至浩罕边界为界。其后由明谊、锡霖、博勒果索与之会勘，在塔城屡议，总署亦与俄使往返诘难。同治三年（1864）回事方棘，俄又驻兵图尔根河，强占卡内之地。伊犁将军常清咨行明谊与之速诘。明谊照会俄使换约。俄使杂哈劳先派兵至塔属巴克图卡外，然后送来图志，丝毫不容商议，有“如谓不可行，立即回国派兵看守分准地界”之语。明谊不得已许之，于是年九月七日，立分界纪约十条。定自沙宾达巴哈至浩罕界上之葱岭之界。此约第六条订明换约后240日，会立界牌鄂博。其后科布多属境由奎昌与俄色布阔幅会立，定有约志三条。乌里雅苏台属由荣全与俄使穆噜木策傅会立，定有约志二条。事均在同治八年（1869）。塔尔巴哈台属由奎昌与穆噜木策傅会立，定有约志三条，事在同治九年（1870）。而伊犁属境，则未及勘定，遂启俄人占据后重大之交涉。
当同治三年（1864）伊犁危急时，将军明绪曾移文西悉毕尔衙门，以俄兵贸易圈地，为回众扰占，欲借俄兵相助，并奏请。饬下总署与俄使商办，其后迄无成议。见国史馆明绪传。明绪死，以荣全署伊犁将军。荣全奏言俄国来文，俄官不日带兵数千名，同往收复，后亦不至。其后回人与俄构衅，十年（1871）五月十七日，俄兵陷伊犁。朝廷命荣全驰往收回。俄官布呼策勒夫斯奇言当请示本国。总署以诘俄使，俄使言关内外悉定，当归还也。及回事平息，乃以崇厚为全权大臣使俄议之。时光绪五年（1879）四月。崇厚但欲收回伊犁，所定条约九月十六日。此约无全文可考。受亏甚巨，朝臣交章论劾，主战之议大炽。诏下崇厚于狱，拟斩监候。时郭嵩焘以使英大臣卧病于家，上疏言国家用兵三十年，财殚民穷，又非道、咸时比。俄环中国万里，水陆均须设防，力实有所不及，衅端一开，构患将至无穷。主战之论乃稍戢。六年（1867）二月，改使曾纪泽如俄。纪泽请贷崇厚死，并先办结边界案件，免俄有所借口，然卒本原约于七月一日立约26条。崇厚原约收回伊犁之地广200余里，长600里。此约添索南境要隘广200里，长400里。第一条。与原约比较之语，均见曾氏寄总署译稿原注。其界自别珍岛山顺霍尔果斯河至该河入伊犁河处，南至乌宗岛廓里札特村之东，自此往南，依同治三年（1864）旧界。第七条。按，原约割霍尔果斯河以西，此约未能争回。其帖克斯上流两岸之地，则经此约争回，即自伊犁河至廓里札特村界内之地也。同治三年（1864）塔城界约所定斋桑湖迤东之界，派员重定其界，系自奎峒山过黑伊尔特什河至萨乌岭画一直线。第八条。其费尔干与喀什噶尔之界，则照现管之界勘定，安设界牌。第九条。偿俄人代守伊犁及俄商民恤款900万卢布。第六条。合英金143.1664万镑2先令，见专条。崇厚原约系500万卢布。原约肃州、吐鲁番、科布多、乌里雅苏台、哈密、乌鲁木齐、古城均设领事。此约仅设肃州、吐鲁番两处，余五处订明系商务兴旺议设。第十条。领事设肃州，或嘉峪关未定。约文皆作肃州而注曰即嘉峪关。吐鲁番非通商口岸，而设领事，约文订明各海口及十八省东三省内地不得援以为例。俄领事在蒙古天山南北路往来及寄信，均可由台站行走。约中亦订明。蒙古设官未设官之处，均准贸易不纳税。伊犁、塔尔巴哈台、喀什噶尔、天山南北路各城，则暂不纳税，俟将来商务兴旺再行议定税则。第十二条。设领事处及张家口准造铺房、行栈。张家口无领事，而准造铺房行栈，他处及内地不得援以为例。第十三条。俄商往肃州贸易，至关而止，照天津办理。第十四条。黑龙江、松花江、乌苏里江行船之约，再行申明。第十八条。原约只提俄国，改约中俄并提。将来陆路商务兴旺须另定税则时，按照值百抽五之例，未定税则前，将现照上等茶纳税之下等茶之出口税酌减。由总署会同俄使于一年内商定。第十六条。另定陆路通商章程十七条，以十年为满，但须于满期前六个月照会方得修改，否则照行十年。沿海通商照各国总例办理。第十五条。
通商章程最要者，第一条，两国边界百里内准两国人民任便贸易，均不纳税。第二条，俄人往蒙古及天山南北路贸易，只能由附单指明之卡伦过界，应有本国所发中俄两国文字并译出蒙古文或回文执照。第三条，运往蒙古及天山南北路未销之货，准其运往天津、肃州或内地。第五条，俄货运至肃州者完税，照天津办理，自肃州运入内地者，照天津运入内地办理。第十条，自肃州运土货回国，亦照自天津运土货回国办理。又第三条订明由恰克图、尼布楚运货往天津，由俄边运货经科布多、归化城往天津。第十条订明由天津运土货回国，均应由张家口、东坝、通州行走。
此约第七条所言之界，光绪八年（1882）由哈密帮办大臣长顺与俄会勘，定有界约三条。据原约廓里札特村以南，应顺同治三年（1864）旧界，而此约将塔约改变，于是温都布拉克水及其所自出之格登山咸割隶俄。格登山者，乾隆二十五年（1760）奏定为伊犁镇山，立有高宗御制碑文者也。自格登山西南，旧以达喇图河为界，此次亦改以苏木拜河为界，别珍岛山口以北，约文虽未言顺旧界，而未制定新界，则应循旧界可知。乃旧以阿勒坦特布什山为界，此次改为喀尔达坂为界，而塔尔巴哈台属巴尔鲁克山外平地，遂不能尽为我有。至九年（1870）塔城之约，又割平地之半入俄焉。
第八条所言之界，光绪九年（1883）由伊犁参赞大臣升泰、科布多帮办大臣额福与俄会勘，定有界约五条。同治三年（1864）勘分界约，西北自大阿勒台山至斋桑淖尔之北，又转东南沿淖尔顺喀喇额尔齐斯河。此约自大阿勒泰彼约之大阿勒台。即折西南而斋桑泊全入于俄矣。勘界后有记约，亦名阿勒喀别克河口约。
第九条所言之界，自伊犁西南那林哈勒山口起至伊犁东喀尔达板止。光绪八年（1882）长顺所勘，其北段自那林哈勒噶至别牒里山豁为巴里坤领队大臣沙克都林札布所勘立，有光绪八年（1882）喀什噶尔西边界约四条。钱恂谓北段中木种尔特至柏斯塔格之间，未能以分水脊为界，致阿克苏河上源割入俄境。自别牒里山豁以南，至乌自别里山豁一段，亦沙克都林札布所勘，于光绪十年（1884）立有喀什噶尔续勘西边界约六条。先是阿古柏曾许俄人定界至玛里他巴山为止，曾纪泽议约时，俄人以此为请，纪泽力拒之，谓崇厚原约所无之地，断不能增。乌自别里在玛里他巴之南200余里，则较诸纪泽所未许者，反益拓而南矣。
七、八、九三条所言之界，勘定时皆失地于条约之外。其萨乌鲁与别珍岛之间，条约未言，自应循同治三年（1864）旧界，乃俄人又强援第九条迫我会勘，于光绪九年（1883），由伊犁参赞大臣升泰与彼定塔尔巴哈台界约七条，而巴尔鲁克山以外平地，遂半割入俄焉。
当曾纪泽使俄时，俄人持原议甚坚，而其舰队游弋辽海，中国亦召回左宗棠，命刘锦堂代主军务。李鸿章在天津设防。及事定，锦堂请改新疆为行省，从之，至十一年（1885）而布置乃粗定。