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三、玻璃仪器的连接、装配和拆卸

(一)仪器的连接

有机化学实验中所用玻璃仪器间的连接一般采用两种形式,一种是靠塞子连接,另一种是靠仪器本身上的磨口连接。

1.塞子连接 连接两件玻璃仪器的塞子有软木塞和橡皮塞两种。塞子应与仪器接口尺寸相匹配,一般以塞子的1/2~2/3插入仪器接口内为宜。塞子的材料的选择取决于被处理物的性质(如腐蚀性、溶解性等)和仪器的应用范围(如在低温还是高温,在常压下还是减压下操作)。塞子选定后,用适宜孔径的钻孔器钻孔,再将玻璃管等插入塞子孔中,即可把仪器等连接起来。由于塞子钻孔费时间,塞子连接处易漏,通道细窄流体阻力大,塞子易被腐蚀、往往污染被处理物等缺点,在大多数场合中塞子连接已被磨口连接所取代。

2.标准磨口连接 除了少数玻璃仪器(如分液漏斗的旋塞和磨塞,其磨口部位是非标准磨口)外,绝大多数仪器上的磨口是标准磨口。我国标准磨口是采用国际通用技术标准,常用的是圆台形标准磨口。玻璃仪器的容量大小及用途不同,可采用不同尺寸的标准磨口。常用的标准磨口系列规格见表3-5。

表3-5 常用标准磨口规格

标号的数值是磨口大端的直径(用mm表示)圆整后的整数值。每件仪器上带内磨口还是外磨口取决于仪器的用途。带有相同标号的一对磨口可以互相严密连接。带有不同标号的一对磨口需要用一个大小接头或小大接头过渡才能紧密连接。常用标号和容量或长度表示仪器的规格。

使用标准磨口仪器时应注意以下事项:

(1)必须保持磨口表面清洁,特别是不能沾有固体杂质,否则磨口不能紧密连接。硬质沙粒还会给磨口表面造成永久性的损伤,破坏磨口的严密性。

(2)标准磨口仪器使用完毕必须立即拆卸、洗净,各个部件分开存放,否则磨口的连接处会发生黏结,难于拆开。非标准磨口部件(如滴液漏斗的旋塞)不能分开存放,应在磨口间夹上纸条以免日久黏结。

盐类或碱类溶液会渗入磨口连接处,蒸发后析出固体物质,易使磨口黏结,所以不宜用磨口仪器长期存放这些溶液。使用磨口装置处理这些溶液时,应在磨口涂润滑剂。

(3)在常压下使用时,磨口一般无需润滑以免玷污反应物或产物。为防止黏结,也可在磨口靠大端的部位涂敷很少量的润滑脂。如果要处理盐类溶液或强碱性物质,则应将磨口的全部表面涂上一薄层润滑脂。

减压蒸馏使用的磨口仪器必须涂润滑脂。在涂润滑脂之前,应将仪器洗刷干净,磨口表面一定要干燥。

从内磨口涂有润滑脂的仪器中倾出物料前,应先将磨口表面的润滑脂用有机溶剂擦拭干净(用脱脂棉或滤纸蘸石油醚、乙醚、丙酮等易挥发的有机溶剂),以免物料受到污染。

(4)只要正确遵循使用规则,磨口很少会打不开。一旦发生黏结,可采取以下措施:①将磨口竖立,往上面缝隙间滴几滴甘油。如果甘油能慢慢地渗入磨口,最终能使连接处松开。②用热风吹,用热毛巾包裹,或在教师指导下小心地用灯焰烘烤磨口的外部几秒钟(仅使外部受热膨胀,内部还未热),再试验能否将磨口打开。③将黏结的磨口仪器放在水中逐渐煮沸,常常也能使磨口打开。④用木板沿磨口轴线方向轻轻地敲外磨口的边缘,振动也会使磨口松开。

如果磨口表面已被碱性物质腐蚀,黏结的磨口就很难打开了。

(二)仪器的装配

仪器装配得正确与否,对于实验的成败有很大关系。有机化学实验常用的玻璃仪器装置,一般皆用铁夹将仪器通过十字夹依次固定于铁架台上,所以要正确使用铁夹、铁架台和十字夹。

1.铁架台、十字夹和铁夹(万用夹)的使用

(1)铁架台:铁架台由质量较大的底座和固定于铁质底座并垂直于底座的一根铁棍组成。使用之前需要检查铁棍和底座之间固定是否牢固,若松动需用扳手加固。铁架台以高度(cm)表示,仪器固定在铁架台上时,重心应落在铁架台底盘中心,以防翻倒。

(2)十字夹:用于连接铁架台和万用夹,两个缺口相互垂直,一个套在立杆上,一个插入铁夹棒,插铁夹棒的缺口位置必须向上,以免在装卸或使用过程中由于螺丝松动而跌落。

(3)铁夹(万用夹):铁夹是铁、铜和锌合金材质,表面电镀,单项调节,其双钳应贴有衬布或套有橡皮圈,如有脱落或丢失,应及时更换或暂时缠上布条方能使用。若铁钳直接夹住玻璃仪器,则容易将仪器夹坏。用铁夹固定玻璃仪器时,应当使仪器处于无扭转力的适宜位置,然后进行固定。在进行铁夹固定操作时,先用左手的大拇指与其余四指将双钳夹紧,再用右手徐徐旋转螺丝,待夹钳手指感到螺丝触到双钳时,即可停止旋动,做到夹物不紧不松。切忌将玻璃仪器夹得过紧而损坏仪器,也不要夹得过松,使玻璃仪器晃动或脱落,影响实验进程。

2.仪器装置方法 在有机化学实验室内,学生使用同一标号(如19号)的标准磨口仪器,组装起来非常方便,每件仪器的利用率高,互换性强,用较少的仪器即可组装成多种多样的实验装置。

装配时,应首先选好主要仪器的位置,按照一定的顺序逐个地装配起来,装配顺序是“先下后上,从左至右”。在铁架台的台面上放置石棉板(隔热板),然后再依次放置加热设备(煤气灯、电炉、电热套或酒精灯等)、铁环、石棉网、烧瓶(若用电热套,则不用装铁环、石棉网)及其他。然后再由左向右,逐件进行安装。

反应装置仪器安装的要求是“上下一条线,左右在同面”。在垂直方向装配各件的重心在同一轴线上,与桌面保持垂直状态,不能出现重心偏移的倾斜状态。从侧面看,各装配件的轴线应在与桌面相垂直的同一平面内,不能出现偏离平面的扭曲状态。符合这样安装要求的反应装置,有牢固、稳定、美观的特点。

总之,仪器安装应先下后上,从左到右,做到正确、整齐、稳妥、端正,其轴线应与实验台边沿平行。

在常压下进行反应或蒸馏等操作的仪器,安装后,要仔细检查是否有与大气相连接的通道。整个装置不能处于密闭状态,否则一旦加热升温时,密闭容器因压力过高,会使玻璃仪器炸裂。在仪器安装完毕后,指导老师应及时提醒并逐个认真检查才能进行下一步加热操作,以杜绝事故的发生。

(三)仪器装置的拆卸

仪器装置操作后要及时拆卸。拆卸时,按装配相反的顺序逐个拆除,后装配上的仪器先拆卸下来。在松开一个铁夹子时,必须用手托住所夹的仪器,特别是像恒压滴液漏斗等倾斜安装的仪器,决不能让仪器对磨口施加侧向压力,否则仪器就要损坏。拆卸下来的仪器连接磨口涂有密封油脂时,要用石油醚棉花球擦洗干净。用过的仪器及时洗刷干净,干燥后放置。 2WtUl/olA1zhi2efSr9FZ4zOa8hdUGbeQIZTNWBHTsYtULXI1dV/yMHQCqpDOJBA

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