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第一节
实验常用仪器

一、常用玻璃仪器

(一)常用玻璃仪器简介

中药学、药学实验室中大量使用玻璃仪器,是因为玻璃具有很高的化学稳定性、热稳定性,良好的透明度、一定的机械强度和良好的绝缘性能。玻璃原料来源方便,可以用多种方法按需要制成不同形状的产品。用于制作玻璃仪器的玻璃称为仪器玻璃,用改变玻璃化学组成的方法可以制出适应各种不同要求的玻璃。

玻璃的化学成分主要是SiO 2 、CaO、Na 2 O、K 2 O。引入B 2 O 3 、Al 2 O 3 、ZnO、BaO等以使玻璃具有不同的性质和用途。玻璃仪器通常由软质或硬质玻璃制成:软质玻璃耐热、耐腐蚀性较差,故一般由它制作的仪器均不耐热,如普通漏斗、量筒、吸滤瓶等;硬质玻璃具有较好的耐热、耐腐蚀性,所制仪器可在温度变化较大的情况下使用,如烧杯、冷凝管等。

实验室所用玻璃仪器种类很多,各种不同专业的实验还用到一些特殊的玻璃仪器,这里主要介绍通用玻璃仪器及一些磨口玻璃仪器的知识。

1.标准接口(磨口)玻璃仪器 具有标准化磨口或磨口塞的玻璃仪器。由于仪器口塞尺寸标准化、系统化及磨砂密合要求,凡属于同类规格的接口,均可任意连接,各部件能组装成各种配套仪器。不同规格类型的部件无法直接组装时,可通过使用标准转换接口连接。使用标准接口玻璃仪器,可以免去配塞子的麻烦,也能防止反应物或产物被软木塞或橡皮塞污染。由于磨口塞磨砂性能良好,密合性可达到较高真空度,对蒸馏、减压蒸馏及无水条件下的反应有利,可为有毒物或挥发性液体实验提供安全保障。

标准接口玻璃仪器均按国际通用技术标准制造,当某个部件损坏时,可以再选购。标准接口玻璃仪器的每个部件在其口塞上或下的显著部位均有烤印的白色标志,以表明其磨口直径,常用的有10、12、14、16、19、24、29、34、40等型号。有的标准接口玻璃仪器上标有两个数字,如10/30,10表示磨口大端的直径为10mm,30表示磨口的高度为30mm。

使用标准接口玻璃仪器时,应注意以下几点:

(1)磨口塞要保持清洁,使用前可用软布擦拭干净,但不能附上棉絮。

(2)一般用途的磨口无须涂润滑剂,以免沾污反应物或产物。若反应中有强碱,则应涂润滑剂,以免磨口连接处因碱腐蚀粘牢而无法拆开。减压蒸馏时,磨口应涂真空脂,以免漏气。

(3)装配时,把磨口和磨塞轻轻地对旋连接,不要用力过猛。不要装得太紧,达到润滑密闭的要求即可。

(4)用后应立即拆卸洗净。否则对接处常会粘牢,造成拆卸困难。

(5)装拆时应注意相对的角度,不能在角度有偏差时硬装拆,以免造成破损。

2.普通玻璃仪器 除试管、烧杯等少数玻璃仪器外,一般都不能直接用火加热。锥形瓶不耐压,不能在减压操作时使用。厚壁玻璃器皿(如玻璃瓶)不耐热,故不能加热。广口容器(如烧杯)中不能贮放易挥发的有机溶剂。带活塞的玻璃器皿用过洗净后,在活塞与磨口间应垫上纸片,以防粘连;如已粘连,可在磨口四周涂上润滑剂或有机溶剂后用电吹风吹热,或用水煮后再用木块轻敲塞子,使之松开。

此外,不能把温度计当作搅拌棒使用,也不能用来测量超过其刻度范围的温度。温度计用后要缓慢冷却,不可立即用冷水冲洗,以免炸裂。

3.常用玻璃仪器及装置的名称、规格、主要用途及注意事项 见表3-1。

表3-1 常用玻璃仪器及装置的名称、规格、主要用途及注意事项

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(二)常用玻璃仪器的洗涤

玻璃仪器上沾染的污物会干扰反应进程,影响反应速度,增加副产物的生成和分离纯化的难度,影响产品的收率和质量,甚至可能遏制反应而得不到产品,所以进行实验时必须使用清洁的玻璃仪器。应养成实验用过的玻璃器皿立即洗涤的习惯。洗涤的一般方法是用水、洗衣粉、去污粉刷洗。清洗仪器的刷子是特制的,如瓶刷、烧杯刷、冷凝管刷等,但用腐蚀性洗液时则不用刷子。若难以洗净,则可根据污垢的性质选用适当的洗液进行洗净。如果是酸性污垢,就用碱性洗液洗净,反之亦然;有机污垢也可用适当的有机溶剂洗涤。玻璃仪器刷洗时应根据实验的具体要求、污染物的性质以及污染的程度选用不同的方法。

器皿清洁的标志是加水倒置,水顺着器壁流下,内壁上均匀地附着一层薄的水膜,且不挂水珠。

1.洁净剂及使用范围 最常用的洁净剂是肥皂、肥皂液(特制商品)、洗衣粉、去污粉、洗液、有机溶剂等。肥皂、肥皂液、洗衣粉、去污粉,用于可以用刷子直接刷洗的仪器,如烧杯、三角瓶、试剂瓶等;洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器,如滴定管、移液管、容量瓶、蒸馏器等特殊形状的仪器,也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢。用洗液洗涤仪器,是利用洗液本身与污物起化学反应的作用,将污物去除,因此需要浸泡一定时间充分作用。有机溶剂能溶解油脂且能与水混合而又挥发快,如甲苯、二甲苯、汽油等可以洗去油垢,酒精、乙醚、丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。

2.实验室常用洗涤液及使用方法 针对仪器污物的性质,采用不同洗涤液(简称洗液)通过化学或物理作用有效地洗涤仪器。要注意在使用各种性质不同的洗液时,一定要把上一种洗涤液除去后再用另一种,以免相互作用,生成的产物更难洗涤。洗涤液的使用要考虑能有效地除去污染物,不引进新的干扰物质(特别是微量分析),又不应腐蚀器皿。强碱性洗液不应在玻璃器皿中停留超过20分钟,以免腐蚀玻璃。

铬酸洗液因毒性较大尽可能不用,近年来多以合成洗涤剂、有机溶剂等来去除油污。常用洗涤液见表3-2。

表3-2 几种常用的洗涤液

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3.洗涤玻璃仪器的一般步骤

(1)用水刷洗:准备一些用于洗涤各种形状仪器的毛刷,如试管刷、烧杯刷、瓶刷等。首先用毛刷蘸水刷洗仪器,再用水冲去可溶性物质及刷去表面黏附的灰尘。

(2)用低泡沫洗涤液刷洗:加入低泡沫洗涤液和水,振动,必要时可加入滤纸碎块,或用毛刷刷洗,温热的洗涤液去油能力更强,必要时可短时间浸泡。去污粉因含有细砂等固态摩擦物,有损玻璃,一般不要使用。冲净洗涤剂,再用自来水洗3遍。

将滴管、吸量管、小试管等仪器浸于温热的洗涤剂水溶液中,在超声波清洗机液槽中超声数分钟,洗涤效果极佳。

洗净的仪器倒置时,水流出后器壁应不挂水珠。至此再用少量纯水刷洗仪器3次,洗去自来水带来的杂质,即可使用。

4.砂芯玻璃滤器的洗涤

(1)新的滤器使用前应以热的盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗,再用蒸馏水洗净。可正置或倒置,用水反复抽滤。

(2)针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂,先溶解沉淀,或反置用水抽洗沉淀物,再用蒸馏水冲洗干净,在110℃烘干,升温和冷却过程都要缓慢进行,以防裂损。然后保存在无尘的柜或加盖保存。若不然,积存的灰尘和沉淀堵塞滤孔很难洗净。表3-3列出可供选用的洗涤砂芯滤板的洗涤液。

表3-3 洗涤砂芯玻璃滤器常用的洗涤液

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5.吸收池(比色皿)的洗涤 吸收池(比色皿)是光度分析最常用的器件,要注意保护好透光面,拿取时手指应捏住毛玻璃面,不要接触透光面。

玻璃或石英吸收池在使用前要充分洗净,根据污物情况,可以用冷的或温热的(40~50℃)阴离子表面活性剂2%碳酸钠溶液浸泡,可加热10分钟左右。也可用硝酸、重铬酸钾洗液(测Cr和紫外区测定时不用)、磷酸三钠、有机溶剂等洗涤。对于有色物质的污染可用3mol/L HCl-乙醇(1∶1)溶液洗涤。用自来水、实验室用纯水充分洗净后倒立在纱布或滤纸上控去水,如急用,可用乙醇、乙醚润洗后用吹风机吹干。

光度测定前可用柔软的棉织物或纸吸去光学窗面的液珠,将擦镜纸折叠为四层轻轻擦拭至透明。

6.特殊洗涤方法

(1)水蒸气洗涤法:有的玻璃仪器,主要是成套的组合仪器,可安装起来,用水蒸气蒸馏法洗涤一定时间。如凯氏微量定氮仪,使用前用装置本身发生的蒸气处理5分钟。

(2)测定微量元素用的玻璃器皿:用10%HNO 3 溶液浸泡8小时以上,然后用纯水冲净。测磷用的仪器不可用含磷酸盐的商品洗涤剂洗。测Cr、Mn的仪器不可用铬酸洗液、KMnO 4 洗液洗涤。

测定铁用的玻璃仪器不能用铁丝柄毛刷刷洗,测定锌、铁用的玻璃仪器酸洗后不能再用自来水冲洗,必须直接用纯水洗涤。

(3)测定分析水中微量有机物的仪器:可用铬酸洗液浸泡15分钟以上,然后用水、蒸馏水洗净。

(4)用于环境样品中痕量物质提取的索氏提取器:在分析样品前,先用己烷和乙醚分别回流3~4小时。

(5)有细菌的器皿:可用170℃热空气灭菌2小时。

(6)严重污染的器皿:可置于400℃高温炉中加热15~30分钟。

(三)玻璃仪器的干燥与存放

药学、中药学实验大多需要使用干燥的玻璃仪器,故要养成在每次实验后马上把玻璃仪器洗净和倒置,使之晾干的习惯,以便下次实验时使用。

1.玻璃仪器的干燥 做实验经常要用到的仪器应在每次实验完毕后洗净备用。用于不同实验的仪器对干燥有不同的要求,一般定量分析中用的烧杯、锥形瓶等仪器洗净即可使用,而用于有机化学实验或有机分析的仪器很多是要求干燥的,有的要求没水迹,有的则要求无水。应根据不同的要求来干燥仪器。见图3-1。

(1)晾干:不急等用的要求一般干燥的仪器,可在纯水刷洗后在无尘处倒置控去水分,然后自然干燥。可用带有透气孔的玻璃柜放置仪器。

(2)烘干:洗净的仪器控去水分,放在电烘箱(由上层到下层放入)或红外灯干燥箱中干燥的玻璃仪器,一般要求不带水珠,器皿口侧放。带有磨砂口玻璃塞的仪器,必须取出活塞,以免因加热而爆裂;玻璃仪器上附带的橡胶制品在放入烘箱前也应取下。烘箱温度为105~120℃,烘1小时左右。称量用的称量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷却和保存。砂芯玻璃滤器、带实心玻璃塞的及厚壁的仪器烘干时要注意慢慢升温,并且温度不可过高,以免烘裂。玻璃量器的烘干温度不得超过150℃,以免引起容积变化(GB12810—1991)。待烘箱内的温度降至室温时才可取出仪器。切不可把温度很高的玻璃仪器取出,以免骤冷使之破裂。当烘箱已工作时,不能在已烘烤仪器的上层放入湿的器皿,以免水滴下落,使热的器皿骤冷而破裂。

图3-1 实验室常用的干燥仪器

(3)吹干:急需干燥又不便于烘干的玻璃仪器,可以使用电吹风机吹干。首先将水尽量晾干后,用少量乙醇、丙酮(或最后用乙醚)倒入仪器中润洗,流净溶剂,再用电吹风机吹。开始先用冷风吹1~2分钟,待大部分溶剂挥发后,再吹入热风至干燥,最后再用冷风吹去残余的溶剂蒸气。此法要求通风好,要防止中毒,并要避免接触明火。

(4)烤干:一些常用的烧杯、蒸发皿等可放在石棉网上,用小火烤干,试管可用试管夹夹住,在火焰上来回移动,直至烤干。但必须使管口低于管底,以免水珠倒流至试管灼热部分使试管炸裂,待烤到不见水珠后,将管朝上赶尽水气。

(5)气流烘干:试管、量筒等适合在气流烘干器上烘干。在仪器洗净后,先将仪器内残留的水分甩尽,然后把仪器套到气流干燥器的多孔金属管上。经过热空气加热后,可快速干燥。

2.玻璃仪器的存放 在贮藏室里,玻璃仪器要分门别类地存放,以便取用。下面介绍一些仪器的保管方法:

(1)移液管:洗净后置于防尘的盒中。

(2)滴定管:用毕洗去内装的溶液,用纯水冲洗后注满纯水,上盖玻璃短试管或塑料套管,也可倒置夹于滴定管夹上。

(3)比色皿:用毕后洗净,在小瓷盘或塑料盘中下垫滤纸,倒置晾干后收于比色皿盒或洁净的器皿中。

(4)带磨口塞的仪器:容量瓶或比色管等最好在清洗前就用小线绳或塑料细套管把塞和管口拴好。以免打破塞子或互相弄混。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片,以免日久粘住。长期不用的滴定管要除掉凡士林后垫纸,用皮筋拴好活塞保存。磨口塞间如有沙粒不要用力转动,以免损伤其精度。同理,不要用去污粉擦洗磨口部位。

(5)成套仪器:索氏提取器、气体分析器等用完要立即洗净,放在专门的纸盒里保存。

不要在容器里遗留油脂、酸液、腐蚀性物质(包括浓碱液)或有毒药品,以免造成后患。 KUocJL9Zb8WhHTjkq/BFpVh3yMGKvDhdtN91Be45e0Qg9gJmQeQn8lOxK5XyWQ+y

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