实验二
化学气相沉积技术镀膜实验

一、实验目的

（1）了解化学气相沉积制备石墨烯薄膜的基本原理。

（2）了解化学气相沉积方法制备石墨烯薄膜材料的基本流程及注意事项。

（3）对实验数据进行合理正确的分析。

二、实验原理

1．化学气相沉积生长系统

本实验所用的化学气相沉积生长系统是合肥科晶材料技术有限公司生产的GSL－1700X－Ⅲ型三温区管式炉，由生长设备、真空设备、气体流量控制系统三个部分组成，设备简图如图2－1所示，实物如图2－2所示。

化学气相沉积（Chemical Vapor Deposition，简称CVD）是反应物质在气态条件下发生化学反应，生成固态物质沉积在加热的固态基体表面，进而制得固体材料的工艺技术。它本质上属于原子范畴的气态传质过程。

化学气相沉积法是一种制备材料的气相生长方法，它是把一种或几种含有构成薄膜元素的化合物、单质气体通入放置了基体的反应室，借助空间气相化学反应在基体表面上沉积固态薄膜的工艺技术。

2．化学气相沉积法的特点

（1）在中温或高温下，通过气态的初始化合物之间的气相化学反应而形成固体物质沉积在基体上。

（2）可以在常压或者真空条件（负压）下进行沉积，通常真空沉积膜层质量较好。

（3）采用等离子和激光辅助技术可以显著地促进化学反应，使沉积可在较低的温度下进行。

（4）涂层的化学成分可以随气相组成的改变而变化，从而获得梯度沉积物或者得到混合镀层。

（5）可以控制涂层的密度和纯度。

（6）绕镀性好；可在复杂形状的基体及颗粒材料上镀膜；适合涂覆各种复杂形状的工件。由于它的绕镀性能好，因此可涂覆带有槽、沟、孔（甚至是盲孔）的工件。

（7）沉积层通常具有柱状晶体结构，不耐弯曲，但可通过各种技术对化学反应进行气相扰动，以改善其结构。

（8）可以通过各种反应形成多种金属、合金、陶瓷和化合物涂层。

3．化学气相沉积法制备薄膜

化学气相沉积法是通过气相或者在基板表面上的化学反应，在基板上形成薄膜。用化学气相沉积法可以制备各种薄膜材料，选用适合的CVD装置、采用各种反应形式、选择适当的制备条件，可以得到具有各种性质的薄膜材料。一般来说，化学气相沉积法更适用于半导体薄膜材料的制备。用化学气相沉积法制备薄膜材料时，为了合成出优质的薄膜材料，必须控制好反应气体的组成、工作气压、基板温度、气体流量及原料气体的纯度等。

三、实验步骤

1．实验前的准备工作

（1）用金刚石刀切割合适大小的铜衬底，用丙酮、乙醇、去离子水依次将其清洗后吹干待用。

（2）用酒精擦拭石英管内部腔体。

2．生长过程

（1）用细铁丝将装有铜衬底的石英舟缓慢推入石英管内部，并安装好法兰。

（2）检查装置的气路连接，包括气瓶出气口与管道连接处、管道与气流计连接处、石英管进气口端的法兰连接处、石英管出气口端的法兰连接处等。

（3）机械泵预抽20min，打开氮气阀，调整流量为200sccm，调节氮气阀，使反应环境达到真空，保持压强为1000Pa，然后关闭氮气阀。

（4）打开甲烷气瓶总阀，再打开减压阀，通过流量控制系统调整流量为50sccm。

（5）设置好控温程序，开始加热升温。

（6）当温度达到1000℃时，开始保温，保温时间为30min，甲烷分子在高温的作用下，可以分解为碳原子和氢原子，而碳原子通过在基底上吸附与迁移的过程之后沉积在衬底表面，形成石墨烯薄膜。

（7）反应结束后，关闭甲烷气瓶总阀，打开氮气阀继续通氮气，温度随炉冷却。

（8）温度下降到室温，关闭气体后打开法兰，并取出样品，做好标注，进行下一步研究。

（9）注意密封保存样品，避免样品被污染以至影响实验结果和数据测量。

（10）进行拉曼光谱测试，对实验结果进行分析。

四、问题与思考

（1）用CVD生长材料时，如何控制石英管内的压力？

（2）用CVD生长石墨烯材料时，石墨烯薄膜的质量主要受哪些因素的影响？ 1s/TuWZeoImby819A1mURSaJ1LFGDqJWyV9aRj14i/AvHDiBzy0XfLzwb109CbGx