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2.2 原材料与实验方案

2.2.1 固废基高贝利特硫铝酸盐水泥原料烧制

由本实验室烧制的GHBSC所用烧结原料中石油焦渣,购自中石化青岛炼油厂;Ⅱ级粉煤灰,购自华电青岛发电有限公司;电石渣,购自青岛海湾化学有限公司;铝矾土,购自巩义市万盈环保材料有限公司。通过XRF(1800 型,日本Shimadzu公司生产)、XRD(D8 advance型,德国Bruker公司生产)测得 4 种原料主要化学组成、主要矿物成分,如表 2.1、图 2.1 所示。

表 2.1 固废基高贝利特硫铝酸盐水泥烧制用 4 种原料的各化学组成/ wt%

GHBSC烧制过程分为 3 个流程:粉磨成型、预热烧结和冷却再粉磨。其具体过程如下:

①石油焦渣、Ⅱ级粉煤灰、电石渣及铝矾土均由水泥磨粉磨通过 80 μm方孔筛,按 1.65 ∶ 1 ∶ 0.4 ∶ 2.5 生料配比混合均匀,放入特制成型钢模具中压制成 ϕ 15mm×(15 ~ 20) mm圆柱体试块。

图2.1 GHBSC烧制用 4 种原料的主要矿物成分

②将试块先置于(105 ± 5)℃的干燥箱中烘干至恒重,然后放入恒温至(950±10)℃的高温管式炉内预热30 min,再快速移入已恒温至(1 300±10)℃的高温管式炉内煅烧 1 h。

③取出试样,吹风快冷,冷却后粉磨至通过 80 μm方孔筛筛余小于 5%即可。

通过XRF,XRD测得烧制GHBSC化学组成、熟料矿物比例,并与唐山北极熊建材有限公司 42.5 级HBSC的对比情况见表 2.2。

表 2.2 烧制GHBSC与北极熊HBSC化学组成与熟料矿物组成对比/ wt%

由表 2.2 不难看出,利用石油焦渣、粉煤灰、电石渣等多种固废及少量的低品位铝矾土协同制备出 7d胶砂抗压强度达 48.0 MPa的 42.5 级GHBSC,固废综合利用率近 85%。

2.2.2 固废基超轻泡沫混凝土制备用其余原材料

42.5 型GHBSC水泥,实验室低温烧制;Ⅰ级粉煤灰,购自北京市电力粉煤灰工业公司,其化学成分见表 2.3;植物蛋白型发泡剂,购自石家庄乐然化工有限公司;动物蛋白型发泡剂,购自郑州鹏翼化工建材有限公司;高分子复合型发泡剂,购自广州浩峰化工有限公司,3 种发泡剂的技术指标见表 2.4;萘系高效减水剂,购自济南山海化工科技有限公司,其技术指标见表 2.5;水,采用自来水。

表 2.3Ⅰ级粉煤灰的化学组成/ wt%

表 2.4 3 种发泡剂的技术指标

表 2.5 萘系磺酸盐高效减水剂的技术指标

2.2.3 正交试验方案设计

试验选取发泡剂种类、稀释比和空压发泡机吸液阀角度 α 作为正交试验的3 个因素,分别将植物蛋白型发泡剂、动物蛋白型发泡剂和高分子复合型发泡剂命名为PPF,APF,PCF,发泡剂稀释比分别取 1 ∶20,1 ∶30,1 ∶40,空压发泡机吸液阀角度 α 分别取 30°,45°,60°。试验中的其他变量控制不变,水胶比为 0.45,粉煤灰占胶凝材料质量的 15%,泡沫掺量占胶凝材料质量的 16%,萘系高效减水剂占胶凝材料质量的 0.6%。正交试验的因素和水平表与 L 9 (3 3 )配合比正交试验列阵分别见表 2.6 和表 2.7。

发泡机外形与内部构造如图 2.2 所示。发泡机的发泡过程如下:高压空气和稀释后的发泡剂溶液将分别通过空压机和柱塞泵压入填满钢丝球的混泡管,空气和发泡剂溶液快速通过钢丝球产生泡沫。在此过程中,空压机的压力恒定为 0.5 MPa,通过空压机压入混泡管的空气量也保持恒定,通过调节角度 α 可改变柱塞泵的压力从而调节吸入混泡管的发泡剂溶液的量。 α 越小柱塞泵的压力越大,吸入的发泡剂溶液也就越多。

图2.2 发泡机外形与内部构造

1—除泡管;2—吸液管;3—引气管;4—吸液控制阀;5—压力表调节阀;6—卸压阀门;7—压力表

表 2.6 因素和水平表

表 2.7 L 9 (3 3 )配合比正交试验列阵

续表

2.2.4 泡沫性能表征

泡沫性能的测试参照标准《泡沫混凝土》(JG/ T 266—2011)。泡沫的性能将采用专用的泡沫测定仪测定(见图 2.3)。首先称量已知体积的广口塑料容器的质量,然后测试配制好的发泡剂溶液的密度,再启动发泡机开始发泡,待到泡沫呈柱状均匀稳定地从出泡管喷出时开始取泡沫,可将出泡管直接插入广口塑料容器底部使泡沫喷满容器,关闭发泡机,将容器中多余的泡沫抹去刮平。称取泡沫和容器的总质量,可通过式(2.1)和式(2.2)计算泡沫的密度和发泡倍数,即

图2.3 泡沫测定仪

1—广口塑料容器;2—托盘;3—玻璃导管;4—钢制支架;5—薄铝片;6—导管夹;7—塑料杯;8—基座

式中 ρ F ——泡沫的密度,kg/ m 3 ;

M ——泡沫和容器的总质量,g;

M ——广口塑料容器的质量,g;

V F ——容器中泡沫的体积,mL;

β F ——发泡剂的发泡倍数;

ρ ——按比例稀释好的发泡剂溶液的密度,g/ mL。

称量完后,将盛有泡沫的广口塑料容器放在泡沫测定仪上,并在泡沫上方压上铝制薄片开始测试泡沫的 1 h泌水量和 1 h沉降距。

2.2.5 超轻泡沫混凝土物理性能表征

1)干密度测试

UHBFC干密度的测试参照标准《泡沫混凝土》(JG/ T 266—2011)。将养护完成的尺寸为 100 mm×100 mm×100 mm的UHBFC试块放入真空干燥箱中(见图 2.4(a)),将温度设定为(55± 5)℃ ,使UHBFC烘干至前后 4 h质量差不超过 1 g(下同)。通过式(2.3)计算UHBFC的干密度,每组测量3 个试块,取其平均值作为该组UHBFC的干密度,即过 1 g(下同)。通过式(2.3)计算UHBFC的干密度,每组测量3 个试块,取其平均值作为该组UHBFC的干密度,即

图2.4 干密度及抗压强度测试仪器

式中 ρ d ——UHBFC的实测干密度,kg/ m 3 ;

M 0 ——UHBFC烘干后的质量,g;

V 0 ——UHBFC试块的体积,mm 3

2)抗压强度测试

养护完成的尺寸为 100 mm×100 mm×100 mm的UHBFC试块,在(55±5)℃的真空干燥箱烘干后,可进行抗压强度测试。抗压强度测试参照标准《泡沫混凝土》(JG/ T 266—2011)进行。测试前,将万能压力试验机(见图 2.4(b))的加载速度设定为 0.1 kN/ s,避免因加载速度过快使得实测强度过高。加载前,应将试块的中心与加压板的中心对准;加压时,应连续加载,并在破坏后记录最大荷载值,每组测试 3 个试块,取其平均值作为最后实际抗压强度。 UHBFC的抗压强度按式(2.4)计算,比强度按式(2.5)计算,即

式中 f cu ——UHBFC试块的抗压强度,MPa;

F 0 ——UHBFC试块加载过程中的破坏荷载,kN;

A 0 ——UHBFC试块的受压面积,m 2 ;

f ss ——UHBFC试块的比强度,N·m/ kg;

ρ d ——UHBFC的实测干密度,kg/ m 3

3)导热系数测试

UHBFC导热系数的测定参照标准《绝热材料稳态热阻及有关特性的测定防护热板法》(GB/ T 10294—2008)。将烘干后的尺寸为 300 mm×300 mm×35 mm的试块放在平板导热系数测定仪(见图 2.5(a))的冷板和热板之间并夹紧。将仪器的初始稳定时间和记录时间分别设定为 120 min和 30 min,冷板和热板的温度分别设定为 15 ℃和 35 ℃,试件厚度设定为 35 mm,设定完成后开始测试。测试开始 120 min后达到稳定状态,此时点击开始记录,再过 30 min,数据记录完成得到平均热传导率。根据式(2.6)计算UHBFC试件的导热系数,每组测试 3 个试件,取其平均值作为该组UHBFC的导热系数,即

式中 k c ——UHBFC试件的导热系数,W/ (m·K);

φ ——UHBFC试件测试完后的平均热传导率,J/ s;

d ——UHBFC试件的厚度,mm;

S ——UHBFC导热系数测试过程中的采集面积,m 2 ;

Δ T ——冷板和热板之间的温差,℃。

图2.5 导热系数及孔隙率测试仪器

4)孔隙率测试

UHBFC的孔隙率采取体积排液法测定。在烘干后的试块上切取尺寸约为30 mm×30 mm×30 mm的UHBFC试块压碎,并将碎块并放入振动磨(见图 2.5(b))中充分研磨 3 min,使之呈粉末状态。然后在高精度的量筒中倒入一定量的酒精溶液(选用酒精溶液可避免与粉末发生反应),并记录此时的液面的读数。然后将研磨后的粉末倒入量筒中,立即读取液面上升后的读数。试块的孔隙率按式(2.7)计算,每组取 3 个体积相等的试块,并以测试的平均值作为试块的孔隙率,即

式中 ε ——UHBFC试块的孔隙率,%;

V 1 ——切取试块的实测体积,mm 3 ;

V 2 ——量筒中酒精液面的初始值,mm 3 ;

V 3 ——加入UHBFC粉末后的酒精液面读数,mm 3

5)体积吸水率测试

体积吸水率的测试方法参照标准《泡沫混凝土》( JG/ T 266—2011)。将UHBFC试块烘干后称量其干质量并记录,待其冷却至室温后放入水槽中,并在试件上部附压重物防止加水后上浮。首先加水至UHBFC试件的 1/3 高度浸泡24 h,然后加水至试件的 2/3 高度浸泡 24 h,最后加水至超出试件高度 30 mm浸泡 24 h。浸泡完成后,将试件取出,并将试件表面的水用干抹布擦干净,然后立即称取其质量。 UHBFC的吸水率可按式(2.8)计算,每组测试 3 个试块,取其平均值作为该组UHBFC的吸水率,即

式中 W ——UHBFC的吸水率,%;

M 0 ——试块浸泡前的干质量,g;

M 1 ——试块浸泡 3 d后的质量,g;

V 0 ——用于测试吸水率试块的体积,mm 3 ;

ρ 1 ——用于浸泡试块的水的密度,g/ mm 3

6)微观结构表征方法

UHBFC的微观孔结构以及水化产物形貌通过扫描电镜( SEM,见图 2.6(a))观察,UHBFC水化产物的成分通过X射线衍射仪(XRD,见图 2.6 ( b))测定。

图2.6 微观结构观测仪器 i4fekUmoXODRj+L3pu+bOKF5pTtpfHjmEyqDnzOUm5URsURMjd1Cne2YK1OuQwd1

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