第四节
浓缩

浓缩（concentration）系指在沸腾状态下，经传热过程，利用汽化作用将挥发性大小不同的物质进行分离，从液体中除去溶剂得到浓缩液的工艺操作。

中药提取液经浓缩制成一定规格的半成品，或进一步制成成品，或浓缩成过饱和溶液使析出结晶。蒸发是浓缩药液的重要手段，此外，还可以采用反渗透法、超滤法等使药液浓缩。

一、影响浓缩效率的因素

蒸发浓缩是在沸腾状态下进行的，沸腾蒸发的效率常以蒸发器的生产强度来表示，即单位时间、单位传热面积上所蒸发的溶剂或水量。可用式（6-5）表示：

（6-5）

式中， U 为蒸发器的生产强度[kg/（m ² ·h）]； W 为蒸发量（kg / h）； A 为蒸发器的传热面积（m ² ）； K 为蒸发器传热总系数[kJ/（m ² ·h·℃）]；Δ t _m 为加热蒸汽的饱和温度与溶液沸点之差（℃）； r ′为蒸汽的二次汽化潜能（kJ/kg）。

由式（6-5）可以看出，生产强度与传热温度差及传热系数成正比，与蒸汽二次的汽化潜能成反比。

（一）传热温度差的影响

依照分子运动学说，汽化是由于获得了足够的热能，使分子振动能力超过了分子间内聚力而产生的。因此，在蒸发过程中必须不断地向料液供给热能。良好的传导传热也必须有一定的传热温度差（Δ t _m ）。

提高加热蒸汽的压力可以提高Δ t _m ，但是，不适当的提高Δ t _m 可能导致热敏性成分破坏。借助减压方法适当降低冷凝器中二次蒸汽的压力，可降低料液的沸点和提高Δ t _m ，且可及时移去蒸发器中的二次蒸汽，有利于蒸发过程顺利进行。

但是，Δ t _m 的提高也应有一定的限度。因为要维持冷凝器中二次蒸汽过低的压力，则真空度过高，既不经济，也易因料液沸点降低而引起黏度增加，使传热系数（ K ）降低。

蒸发操作过程中，随着蒸发时间的延长，料液浓度增加，其沸点逐渐升高，会使Δ t _m 逐渐变小，蒸发速率变慢。

在蒸发过程中还需要控制适宜的液层深度。因为下部料液所受的压力（液柱静压头）比液面处高，相应地下部料液的沸点就高于液面处料液的沸点，形成由于液柱静压头引起的沸点升高。沸腾蒸发可以改善液柱静压头的影响。一般不宜过度加深液层的深度。

（二）传热系数（ K ）的影响

提高 K 值是提高蒸发器效率的主要因素

（6-6）

式中， α ₀ 为管间蒸汽冷凝传热膜系数[kJ/（m ² ·h·℃）]； α _i 为管内料液沸腾传热膜系数[kJ/（m ² ·h·℃）]； R _W 为管壁热阻{1/[kJ/（m ² ·h·℃）]}； R _S 为管内垢层热阻{1/[kJ/（m ² ·h·℃）]}。

由式（6-6）可知，增大 K 的主要途径是减少各部分的热阻。通常管壁热阻（ R _W ）很小，可略去不计；在一般情况下，蒸汽冷凝的热阻在总热阻中占的比例不大，但操作中应注意对不凝性气体的排除，否则，其热阻也会增大。管内料液侧的垢层热阻（ R _S ），在许多情况下是影响 K 的重要因素，尤其是处理易结垢或结晶的料液时，往往很快就在传热面上形成垢层，致使传热速率降低。为了减少垢层热阻（ R _S ），除了要加强搅拌和定期除垢外，还可以从设备结构上改进。

二、浓缩方法与设备

由于中药提取液有的稀，有的黏；有的对热较稳定，有的对热极敏感；有的蒸发浓缩时易产生泡沫；有的易结晶；有的需浓缩至高密度；有的浓缩时需同时回收挥散的蒸气。所以，必须根据中药提取液的性质与蒸发浓缩的要求，选择适宜的蒸发浓缩方法与设备。

（一）常压蒸发

常压蒸发系指料液在一个大气压下进行蒸发的方法，又称常压浓缩。若待浓缩料液中的有效成分是耐热的，而溶剂又无燃烧性，无毒害者可用此法进行浓缩。

常压浓缩若以水为溶剂的提取液多采用敞口倾倒式夹层蒸发锅；若是乙醇等有机溶剂的提取液，则采用蒸馏装置。常压浓缩的特点：浓缩速度慢、时间长，药物成分易破坏；适用于非热敏性药物的浓缩，而对于含热敏性成分的药物溶液则不适用。

常压浓缩时应注意搅拌以避免料液表面结膜，影响蒸发，并应随时排走所产生的大量水蒸气。因此常压浓缩的操作室内常配备电扇和排风扇。

（二）减压蒸发

减压蒸发系指在密闭的容器内，抽真空降低内部压力，使料液的沸点降低而进行蒸发的方法，又称减压浓缩。减压蒸发的特点：能防止或减少热敏性物质的分解；增大传热温度差，加快蒸发速度；并能不断地排除溶剂蒸气，有利于蒸发顺利进行；同时，沸点降低，可利用低压蒸汽或废气加热。但是，料液沸点降低，其汽化潜热随之增大，即减压蒸发比常压蒸发消耗的加热蒸汽的量多。

减压蒸发常用的设备有：

1.减压蒸馏装置 又称减压浓缩装置，系通过抽气减压使药液在减压和较低温度下浓缩的设备，见图6-7。减压浓缩装置可以在浓缩过程中回收乙醇等有机溶剂。减压浓缩时应避免由于冷凝不充分或真空度过大，造成乙醇等有机溶剂损失。

2.真空浓缩罐 对于以水为溶剂提取药液，常用真空浓缩罐进行浓缩，见图6-8。

（三）薄膜蒸发

薄膜蒸发系指使料液在蒸发时形成薄膜，增加汽化表面积进行蒸发的方法，又称薄膜浓缩。薄膜蒸发的特点是蒸发速度快，受热时间短；不受料液静压和过热影响，成分不易被破坏；可在常压或减压下连续操作；能将溶剂回收重复利用。

薄膜蒸发的进行方式有两种：①使液膜快速流过加热面进行蒸发；②使药液剧烈地沸腾使产生大量泡沫，以泡沫的内外表面为蒸发面进行蒸发。前者在短暂的时间内能达到最大蒸发量，但蒸发速度与热量供应间的平衡较难掌握，料液变稠后易黏附在加热面上，加大热阻，影响蒸发，故较少使用。后者目前使用较多，一般采用流量计控制液体流速，以维持液面恒定，否则也易发生前者的弊端。

薄膜浓缩常用的设备有升膜式蒸发器（图6-9）、降膜式蒸发器、刮板式薄膜蒸发器、离心式薄膜蒸发器等。

（四）多效蒸发

多效蒸发系将两个或多个减压蒸发器并联形成的浓缩设备。操作时，药液进入减压蒸发器后，给第一个减压蒸发器提供加热蒸汽，药液被加热后沸腾，所产生的二次蒸汽通过管路通入第二个减压蒸发器中作为加热蒸汽，这样就可以形成两个减压蒸发器并联，称为双效蒸发器。同样可以有三个或多个蒸发器并联形成三效或多效蒸发器。制药生产中应用较多的是二效或三效浓缩。多效蒸发的特点：由于二次蒸汽的反复利用，多效蒸发器是节能型蒸发器，能够节省能源，提高蒸发效率。为了提高传热温差，多效蒸发器一般在真空下操作，使药液在较低的温度下沸腾。

多效蒸发器的类型，按加料方式可分为4种，见图6-10。

1.顺流式 又称并流式，料液与加热蒸汽走向一致，随着浓缩液稠度逐渐增大，蒸汽温度逐渐降低。适用于随温度的降低黏度增高不太大，或随浓度增大热敏性增加，温度高溶解度反而变小的料液。

2.逆流式 料液与加热蒸汽走向相反，随着加热蒸汽温度逐渐升高，浓缩液稠度逐渐增大。适用于顺流式相反的情况。

3.平流式 也有的称并流式，料液与加热蒸汽走向一致，料液分别通过各效蒸发器。适用于从各效易于析出结晶的料液。

4.错流式 兼具顺流与逆流的特点。料液走向是先进入二效，流向三效，再反向流入一效。加热蒸汽由一效顺次走向三效，料液最后浓缩温度高。 pO5WjvQCJrZ/aqBf66lhs+Ap/adHA29KjkpxVYPdzbQWQxrjp1VrJM4UDeZNEcbp