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1896年2月，贝尔勒耳将照相底片用双层黑纸包好，纸上覆有铀二酸硫钾。他将底片在日光下曝晒几个小时。光底片曝光显影后，给出覆盖于其上的化学物质的轮廓。贝克勒耳认为，由于日光在外层的铀盐中产生了X射线，这与磷光的原理相同。两天后，他用同样的办法准备了一块底片来重复一下先前的实验，可是那天天空布满乌云，他只好将样品锁在抽屉里。在3月1日，不管怎样，贝克勒耳还是将其冲洗了。可又发现了铀盐的轮廓。不管是什么，与两块底片相作用的不是太阳光和磷光，而是以前不知道的辐射。后来发现这种辐射是从铀中不受影响的情况下自发地产生的。这种能产生自发辐射的特性我们称为放射性。
在贝克勒耳发现的提示下，其他科学家开始研究放射性，玛丽·居里和皮埃尔·居里很快成为这支新科学的专家，由于对放射性的研究以及发现新的放射性元素，他们双双获得1903年的诺贝尔物理学奖；1911年玛丽娅因在化学上对放射性物质进一步的研究获得第二次诺贝尔奖（玛利娅和皮埃尔的女儿伊伦也因放射性方面的研究工作获得了1930年的诺贝尔奖）。在20世纪初，关于放射性的实验发现已远远地走在理论工作的前面，一系列实验方面的进展后来才被纳入理论的框架。这段时间里，崛起一位研究放射性的名人，他就是厄内斯特·卢瑟福。
卢瑟福是新西兰人，19世纪90年代与汤姆逊同在卡文迪什实验室工作。1898年聘任为蒙特利尔麦克吉尔大学的物理学教授，在那里，他同弗雷德里克·F.索迪在1902年指出放射性包含在从一种放射性元素到另一种元素的转变过程中。也正是卢瑟福在这种放射性中发现了两种不同的放射性衰变。他名之为α射线和β射线，我们现在还沿用这个名字。当第三种放射被发现时，自然就名为γ射线。α射线和β射线都是快速运动的粒子；很快便证实了β射线就是电子，与阴极射线完全相同；同样，γ射线被证实是一种电磁波，与X射线类似，只不过波长更短。后来发现α射线是与另外两种射线完全不同粒子，它的质量约为氢原子质量的4倍，电荷是电子电荷量的2倍，而且是正的。