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1923年，高君宇参加了党的三大。大会中心议题是讨论加入国民党的问题。在激烈的会议争论中，高君宇坚决支持马林、陈独秀的意见，赞成共产党员以个人身份加入国民党。大会确定了同国民党建立统一战线的策略。
1924年1月20日国民党召开第一次全国代表大会，孙中山改组了国民党，革命统一战线宣告正式建立。3月，在李大钊的领导下，国民党北京特别市党部成立，高君宇任总务股主任。5月，担任中共北京区委执行委员的高君宇受中共北京区委指派，准备回山西筹建党组织和筹划山西地区国共合作等事宜。
这年5月13日，湖北督军萧耀南逮捕了一批共产党员。京汉铁路总工会委员长杨德甫被捕后，供出了在北京的全国铁路总工会的秘密机关和张国焘等人的住址。5月21日清晨，腊库胡同16号被京师警察厅侦缉队包围。由于高君宇已经起床工作，居室又靠近门房和厨房，从窗口看见军警直奔上房张国焘的房间，他赶紧销毁文件，躲进厨房，化装成伙夫，拿起一个菜篮子，从容地走出大门，当天就坐火车去了山西。而张国焘与他的新婚妻子杨子烈被侦缉队抓走。北京当局下令“严速查拿，务获归案”，但高君宇已乘车离开北京。
高君宇到太原后，秘密住在山西省立第一中学的青年学会里，加紧进行建党活动。从李毓棠关于团组织的汇报中，高君宇了解到：经过革命斗争考验的太原社会主义青年团，已发展成为组织领导山西青年运动、工人运动的先锋军了。其组织已由原来的一个团小组发展成为9个团支部，团员60余人，而且斗争不再局限于学校范围，在工厂、矿山也播下了革命的火种。
于是，高君宇在已是共产党员的李毓棠、傅懋恭的协助下，开始对团组织中的骨干分子一一进行考察，侯士敏、潘恩溥、张叔平等被吸收为新党员，举行了共产党太原小组成立会议。
在会上，高君宇代表中共北京区委讲话。他首先讲了在太原建立党组织的必要性和紧迫性。他说，自从1921年7月中国共产党诞生以来，在李大钊和北京党组织的领导下，北方地区的革命运动已呈燎原之势。单就罢工斗争而言，北方地区已先后爆发罢工百余次。而在我们太原地区发生的罢工斗争却次数极少。究其原因，就是我们太原地区没有一个能够领导工人阶级及广大人民群众战斗的核心力量。这个核心力量，就是共产党组织。他说，随着国共合作为基础的革命统一战线的建立，国民革命运动正在蓬勃发展。为了适应这一形势的需要，迎接大革命高潮的到来，在太原地区建立党组织就显得尤为必要。因此，太原党小组的建立，是关系到太原乃至整个山西革命运动的大事。
接着，高君宇详尽地阐述了党章、党纲。谈到当前的任务时，高君宇指出，当前党小组的一项重要任务就是筹划山西的国共合作，建立革命统一战线，以开展工农运动，开创国民革命的崭新局面。最后，他宣布中国共产党太原小组正式成立。
到1924年夏，又有一批团员转为党员，经中共北京区委批准，正式成立了中共太原支部。高君宇在帮助建立太原党组织时，带来了一份《旅莫支部会议记录》。新成立的太原党支部就以旅莫支部为榜样，召开党员会议，严格组织生活，定期开展批评与自我批评，到工厂中参加工人运动，在革命斗争中经受锻炼和考验。
由于受到北洋军阀政府的通缉，高君宇的行踪很快被阎锡山的密探发现，阎锡山立即下令缉捕他。高君宇在群众的掩护下，化装成火车司炉，安全地离开了太原。事后，老奸巨猾的阎锡山又伪善地托人转告高君宇说：“我是故纵不捕。”
高君宇从山西脱险后，经上海转赴广州。
到达广州后，高君宇担任孙中山先生的秘书。10月10日，广州商团突然发动武装叛乱，袭击游行队伍，杀害游行的革命人士。高君宇遵照孙中山的讨伐令，率领工团军与滇、桂、湘、豫、粤各军部队积极参加平叛斗争。他乘指挥车，冒着枪林弹雨，深入前沿阵地指挥作战，不料一弹飞来，洞穿了指挥车的玻璃，子弹从高君宇的胸侧擦过，他险遭不测，幸好只是手受了轻伤。最终，商团的叛乱活动被全部镇压下去。
当时，周恩来也参加了平息商团叛乱的指挥工作。由此，高君宇与周恩来相识。这一时期，高君宇与周恩来因工作关系而交往较为密切，两人互相吐露了心中的爱情秘密。周恩来当时虽为赫赫有名的黄埔军校政治部主任，在恋爱问题上却有些腼腆，他暗恋着天津达仁女校的教师邓颖超，但一直未能向心爱的姑娘表白心迹。而高君宇则苦恋着石评梅。
石评梅原名石汝璧，1902年出生于山西省平定县的一个书香门第，因自幼酷爱梅花，后来改名“评梅”。父亲石铭是清末举人，石评梅从小受到父亲的严格教育，打下了深厚的国学底子。1919年秋，石评梅考入北京女子高等师范学院。此时正值五四爱国运动过后不久，石评梅一方面在学校勤奋学习课业，一方面开始创作诗歌和散文，向各报刊投稿。后来她著有《涛语》《偶然草》等书，成为著名的青年女作家。她的诗歌和散文凄婉而真切，与冰心、林徽因等齐名。
当时，北京有个山西同乡会，是旅居北京的山西人节假日聚会的场所，高君宇常在这里演讲。1922年春的一个假日，石评梅走进山西同乡会大厅，大厅里黑压压地坐满了人，只见一位英俊的青年正在向大家演讲，她赶紧找了个凳子坐下，向身边的人打听，才知道他就是高君宇。高君宇关于科学、民主、自由问题的演讲，句句说到了石评梅的心坎里，她确认自己遇到了真正的知音。
其实，高君宇曾是石评梅父亲石铭的得意门生。那时候，老师身边那个“倚门回首，却把青梅嗅”的小女孩并没有引起他太多的注意。没有想到若干年以后，在这次山西老乡的聚会上，他再次见到了小师妹。小师妹已经长成大姑娘了——白衣黑裙、眸子闪亮，高君宇差点儿认不出来了。
同乡会后，高君宇和石评梅有一席交谈，高君宇对爱国事业的热忱，石评梅的清丽典雅及对青年命运的关心，使二人互生敬重之心。高君宇常邀石评梅到陶然亭去听关于工人运动和妇女解放的演讲，有时二人相约到陶然亭湖畔散步。
在交谈中，他们发现彼此之间有着相同的理想和抱负，而面对动荡的社会和不可预知的未来，他们也会有相同的苦闷与彷徨。石评梅曾经在一封信中向高君宇倾吐她的思虑。高君宇在回信中这样写道：“所以我就决心来担我应负改造世界的责任了。这诚然是很大而烦杂的工作，然而不这样，悲哀是何时终了的呢？我决心走我的路了，所以对于过去的悲哀，只当着是他人的历史，没有什么迫切的感受了。……我很信换一个制度，青年们在现社会享受的悲哀是会免去的——虽然不能完全，所以我要我的意念和努力完全贯注在我要做的‘改造’上去了。”
这些文字令石评梅感受到希望与力量，她不但视高君宇为知己，更将他当作自己精神上的师长。而此时的高君宇已经认定，石评梅是一个人品才情都十分可取的女子，她就是自己爱情的归宿。