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本实验采用烧结法制备微晶玻璃，具体制备工艺流程如图 2.1 所示。
图2.1 微晶玻璃制备工艺流程
①配料。
②混料：球磨混合 120 min。
③熔融：将混料装入刚玉坩埚内，放入MoSi 2 高温电阻炉中进行熔制，熔制温度为1 480 ℃，保温时间为 120 min。
④水淬：从MoSi 2 高温电阻炉中取出刚玉坩埚，将玻璃熔体倒入冷水中淬成玻璃颗粒，烘干待用。
⑤成型：将水淬玻璃颗粒放入球磨机中，研磨成粒度小于 0.074 mm的玻璃粉末，并将研磨后的玻璃粉末装入模具中，压制成型（成型压力为2 000 N）。
⑥烧结与晶化：将压制成型的玻璃粉末装入瓷舟中，放入SiC高温电阻炉内，以 10 ℃/min的升温速率升到一定温度（低于析晶温度 30 ℃），恒温烧结 200 min；然后以 10℃/min的升温速率升到一定温度（高于初始析晶温度 30℃），恒温析晶180 min，最后空冷至室温，制成微晶玻璃试样。
①MoSi 2 高温电阻炉（温度 0～1 600 ℃）。
②SiC高温电阻炉（温度 0～1 300 ℃）。
③球磨机（粒度 0～0.074 mm）。
④电子天平（精度0.000 1 g）。
将部分水淬玻璃试样研磨成小于 0.074 mm的玻璃粉末，采用瑞士梅特穆勒公司生产的SDTA－TGA型微机热重－差热分析仪进行测定，升温速率分别为 10℃/min、15 ℃/min、20 ℃/min、25 ℃/min、30 ℃/min，参考试样为α－ Al 2 O 3 。
图 2.2 为本实验条件下测定的DTA曲线。从图 2.2 中可以看出， AB 为反应的基线，曲线 ACB 为试样的放热峰， A 点为试样放热峰的起始点， B 点为试样放热峰的终了点， C 为试样放热峰的极值点。 AB 与弧形曲线所引起的最大曲线斜率切线的交点温度 T OE 为热效应的起始点，在本研究中代表了玻璃试样的初始析晶温度 T x ， C 点的温度为玻璃试样的析晶峰温度，以 T C 表示。
图2.2 DTA曲线
将微晶玻璃试样加工成块状，尺寸为 10 mm×10 mm，试样表面经磨平抛光后，使用奥林帕斯显微镜观察试样的表面形貌，然后放入浓度为 2％的氢氟酸水溶液中腐蚀 10 s，喷金处理后，使用日本岛津公司SSX－550 扫描电子显微镜（加速电压：0.5～30 kV）观察试样的微观结构，并通过图像分析软件对扫描电镜图像进行分析，可以得到微晶玻璃内部的晶体尺寸及析晶率等。
将微晶玻璃试样研磨成粉末，粒度小于 0.074 mm，使用日本理学D/MAX－RB型X射线衍射仪进行分析，以确定微晶玻璃析晶相的组成。工作电压为 40 kV，工作电流为 30 mA，扫描步长 0.2°。
将微晶玻璃试样研磨成粉末，粒度小于 0.074 mm，使用NICOLET60SXB快速傅立叶变换红外光谱仪，红外吸收光谱测试采用KBr压片法，玻璃粉末（0.074 mm）与KBr之比为 2:100，测量波数范围为4 000～400 cm －1 。
红外光谱分析仪的工作原理如图 2.3 所示。由图 2.3 可知，红外光谱分析仪是由辐射源发出的红外光，将其分为两束，一束通过样品，另一束作为参比，两光束交替进入单色器色散成为单色光射出；单色光射到探测器上被转变为电讯号，当样品吸收时，两光束强度不等，产生与光强差成正比的电讯号，经放大器放大后驱动光梳及记录笔，记录下不同波长的透过率，从而获得样品的红外光谱。
图2.3 外光谱分析示意图 ［140］
将微晶玻璃试样研磨成粉末，粒度小于 0.074 mm，采用加速穆斯堡尔分析仪进行测定，穆斯堡尔放射源为 20 mCi 57 CO（Pd），同质异能移位相对于α－Fe标定，以Mosfun程序拟合穆斯堡尔谱。
穆斯堡尔效应是利用发射γ射线的自由原子核会发生反冲，要从跃迁能量中减去反冲能量。反冲会使发射谱线产生很小的位移和加宽。通常，和跃迁能量相比较，反冲能量很小。但在某些固体中，反冲的并不是单个原子，而是相对原子而言无限大的晶体，这时谱线就变得极为尖锐。穆斯堡尔谱线的尖锐程度，能使人们观察到原来根本无法观察到的一些现象，比如核能级的塞曼效应、相对论效应、晶格周围原子对原子核产生的许多微扰以及化学效应等。通过测定同质异能移位IS（mm/s）、电四极分裂QS （mm/s）主内磁场Hint （单位koe）等超精细相互作用系数，可以给出许多关于原子核周围化学环境的信息。一般利用多普勒效应来测量穆斯堡尔谱，通过放射源相对吸收体做一定方式的运动来调制γ射线的能量。令吸收体保持静止，放射源直线以速率ν向吸收体运动，则γ射线的能量变化为：
式中： E γ 为射线能量；
c 为光速（cm/s）；
v 为光频率（cm －1 ）。
以多普勒速度 ν 为横坐标，以相对透射率（通过吸收体后能量与此射线能量之比）为纵坐标，即可得到吸收体的穆斯堡尔谱线图，具体工作原理如图 2.4 所示。采用 57 Co作放射源在室温测量还原产物的穆斯堡尔谱图，然后经计算机对谱线数据进行分析，得到准确的谱线参数［吸收峰位置 X （0），峰线宽 Γ 和强度 Y （0）］，根据这些参数就可以计算出超精细相互作用系数及对应产物物相的含量。
图2.4 穆斯堡尔谱分析示意图 ［141］
首先将微晶玻璃试样加工成块状，尺寸为 10 mm×10 mm，把试样表面磨平抛光后，根据阿基米德定律，采用静水力学法测定其体积，同时采用电子天平测定其质量。微晶玻璃表观体积密度 ρ 的计算公式为：
式中： W 0 、 V 0 分别是干燥样品在室温空气中的质量（g）和体积（cm 3 ）；
W 1 和 W 2 分别是样品充分吸水后在水中和空气中的质量（g）；
ρ w 为水的密度（g/cm 3 ）。
将微晶玻璃试样表面磨平抛光后，使用上海光学仪器厂HXD－1000 显微硬度仪，测试载荷为 0.49 N，采用 4 点测试取其平均值。维氏硬度由公式（2.3）求得：
式中： P 为载荷（N）；
S 为压痕面积（mm 2 ）；
d 为压痕对角线平均长度（mm）；
θ 为金刚石压头对面角（136°）。
将微晶玻璃试样加工成长方体，尺寸为 5 mm×5 mm×20 mm，使用日本岛津AG－50 型万能材料实验机，利用三点弯曲法测定微晶玻璃的抗折强度，跨距为 16 mm，加载负荷为 98 N，加荷速度为 0.05 mm/s。采用游标卡尺测出断口的宽和高，按公式（2.4）计算抗折强度：
式中： σ 为抗折强度（MPa）；
P 为试样断裂时所承受的载荷（N）；
L 为试件跨距（mm）；
b 为断口宽度（mm）；
h 为切口深度（mm）。