第二节
升麻药材和饮片研究

一、药材来源

本品为毛茛科植物大三叶升麻 Cimicifuga heracleifolia Kom.的干燥根茎。秋季采挖，除去泥沙，晒至须根干时，燎去或除去须根，晒干。本研究共收集了18份药材（SM-YC-01～SM-YC-18），采自主产区、道地产区，经魏梅主任中药师鉴定，研究样品均为《中国药典》2015年版一部“升麻”项下规定的品种。

二、饮片炮制

照《中国药典》2015年版一部“升麻”饮片项下进行炮制，除去杂质，略泡，洗净，润透，切厚片，干燥，即得升麻饮片（SM-YP-01～SM-YP-18）。

三、药材及饮片质量标准

（一）性状

升麻药材为不规则的长形块状，多分枝，呈结节状，长10～20cm，直径2～4cm。表面黑褐色或棕褐色，粗糙不平，有坚硬的细须根残留，上面有数个圆形空洞的茎基痕，洞内壁显网状沟纹；下面凹凸不平，具须根痕。体轻，质坚硬，不易折断，断面不平坦，有裂隙，纤维性，黄绿色或淡黄白色。气微，味微苦而涩。

升麻饮片多为类圆形或不规则形的厚片，直径2～4cm。表面黑褐色或灰褐色，有时可见须根痕，外皮易脱落，内壁显网状沟纹。切面纤维性，皮部薄，易剥落；木部灰白色，具放射状的纹理和裂隙，中心有的空洞状。质坚硬，纤维性。气微，味微苦而涩。见图9-2-1。

（二）检测

按照《中国药典》2015年版一部“升麻”项下有关要求，对上述升麻药材及饮片进行检测，所有样品均符合规定，测定结果见表9-2-1、表9-2-2。

（三）特征图谱

1．色谱条件

色谱柱：Agilent SB C ₁₈ （100mm×2.1mm，1.8μm）；流动相：乙腈为流动相 A，0.05%磷酸溶液为流动相B；按表9-2-3的规定进行梯度洗脱；流速：0.3ml/min；检测波长：320nm，柱温为35℃；进样量：1μl。理论板数按异阿魏酸峰计算应不低于5 000。

2．参照物溶液制备

取咖啡酸对照品、异阿魏酸对照品、阿魏酸对照品适量，加稀乙醇制成每1ml含咖啡酸、异阿魏酸、阿魏酸各0.1mg的混合溶液，作为对照品参照物溶液。

3．供试品溶液制备

取本品粉末（过二号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

4．方法学验证

方法学考察合格（具体内容略）。

5．特征图谱的建立及共有峰的标定

（1）药材特征图谱的建立及共有峰的标定：

按升麻药材及饮片特征图谱研究方法，分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各1μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

供试品色谱中应呈现7个特征峰（图9-2-2、图9-2-3），其中3个峰应分别与相应的对照品参照物峰保留时间相一致；以异阿魏酸参照物峰相对应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内，规定值为：1.44（峰4），1.67（峰 5），1.84（峰 6），1.87（峰 7），计算特征峰 1、2、4 与峰 5 的相对峰面积比，均不低于 0.01。

对18批升麻药材特征图谱进行分析，以3号峰异阿魏酸为参照峰，计算各特征峰的相对保留时间，结果见表9-2-4。

（2）饮片特征图谱的建立及共有峰的标定：

按升麻药材及饮片特征图谱研究方法，分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各1μl，注入液相色谱仪，测定，即得（图9-2-4、图9-2-5）。

供试品色谱中应呈现7个特征峰，其中3个峰应分别与相应的对照品参照物峰保留时间相一致；与异阿魏酸参照物峰相对应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的 ±10% 范围之内，规定值为：1.44（峰 4），1.67（峰 5），1.84（峰 6），1.87（峰7）；计算特征峰1、2、4与峰5的相对峰面积比，均不低于0.01。

对18批升麻饮片特征图谱进行分析，以3号峰异阿魏酸为参照峰，计算各特征峰的相对保留时间，结果见表9-2-5。

本研究按照《中国药典》2015年版一部“升麻”项下质量标准的有关要求，对上述升麻药材及饮片进行检测，并在此基础上提高升麻药材及饮片的二氧化硫残留量标准（规定不得过50mg/kg，《中国药典》一般要求不得过150mg/kg）；增加重金属及有害元素含量的检测项；增加了升麻药材及饮片特征图谱标准，并规定了7个特征峰的相对保留时间范围及部分特征峰的相对峰面积范围。后续研究，将对原料、成品建立重金属、农残检测，并长期积累数据，防止原料及生产过程中外源性有害物质的带入和累积，保证产品临床用药的安全性；为升麻配方颗粒提供质量安全，品质优良、稳定的原料。 2z7RYIoKA8e1a342SUBDQoKbs4vhSug1PHNa4VdubWIqPxGFK2RFxuY1M6L/oyyJ