第二节
丹参药材和饮片研究

一、药材来源

丹参为唇形科植物丹参 Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根及根茎。春、秋二季采挖，除去泥沙，干燥。本研究共收集了23份药材（DS-YC-01～DS-YC-23），采自主产区、道地产区，经广东一方制药有限公司魏梅主任中药师鉴定，研究样品均为《中国药典》2015年版一部“丹参”项下规定的品种。

二、饮片炮制

照《中国药典》2015年版一部“丹参”饮片项下进行炮制，取丹参原药材，除去杂质和残茎，洗净，润透，切厚片，干燥，即得丹参饮片（DS-YP-01～DS-YP-23）。

三、药材及饮片质量标准

（一）性状

丹参根茎短粗，顶端有时残留茎基。根数条，长圆柱形，略弯曲，有的分枝并具须状细根，长10～20cm，直径0.3～1cm。表面棕红色或暗棕红色，粗糙，具纵皱纹。老根外皮疏松，多显紫棕色，常呈鳞片状剥落。质硬而脆，断面疏松，有裂隙或略平整而致密，皮部棕红色，木部灰黄色或紫褐色，导管束黄白色，呈放射状排列。气微，味微苦涩。

丹参饮片呈类圆形或椭圆形的厚片。外表皮棕红色或暗棕红色，粗糙，具纵皱纹。切面有裂隙或略平整而致密，有的呈角质样，皮部棕红色，木部灰黄色或紫褐色，有黄白色放射状纹理。气微，味微苦涩。见图7-2-1。

（二）检测

按照《中国药典》2015年版一部“丹参”项下有关要求，对上述丹参药材及饮片进行检测，所有样品均符合规定，测定结果见表7-2-1、表7-2-2。

（三）特征图谱

1．色谱条件

色谱柱：CORTECS T3柱（100mm×2.1mm，1.6μm）；流动相：乙腈为流动相A，0.04%磷酸溶液为流动相B；按下表中的规定进行梯度洗脱（表7-2-3）；柱温：30℃；检测波长：280nm；进样量：1μl。理论板数按迷迭香酸峰计算应不低于100 000。

2．参照物溶液制备

取丹酚酸B和迷迭香酸对照品适量，精密称定，加甲醇-水（8：2）混合溶液制成每1ml含200μg丹酚酸B和8μg迷迭香酸的混合溶液。

3．供试品溶液制备

取本品粉末（过三号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，即得。

4．方法学验证

方法学考察合格（具体内容略）。

5．特征图谱的建立及共有峰的标定

（1）药材特征图谱的建立及共有峰的标定：

分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1μl，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图，即得。

供试品色谱中应呈现5个与对照特征图谱相对应的色谱峰（图7-2-2、图7-2-3），其中2个峰应分别与相应的参照物峰保留时间一致，以迷迭香酸参照物峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间（表7-2-4），应在规定值的±10%范围之内，规定值：1.00（峰 1）、1.04（峰 2）、1.18（峰 3）、2.67（峰 4）、2.81（峰 5）。计算各特征峰与 S 峰的相对峰面积，其相对峰面积应在规定范围内，规定范围为 0.325～1.064（峰 2），8.800～25.930（峰 3），0.404～4.543（峰 4），0.888～5.182（峰 5）。计算 S 峰与 3 号特征峰的相对峰面积，应不低于0.04。

（2）饮片特征图谱的建立及共有峰的标定：

按丹参药材及饮片特征图谱研究方法，分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各1μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得（图7-2-4、图7-2-5）。

以迷迭香酸参照物峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间（表7-2-5）。

本研究按照《中国药典》2015年版一部丹参项下有关要求，对上述丹参药材及饮片进行检测，并在《中国药典》的基础上，增加了丹参药材重金属及有害元素限量检查项，新增丹酚酸B含量测定标准；建立了丹参药材特征图谱标准，规定其应具有5个特征峰，其中的峰1为迷迭香酸，并规定了特征峰的相对保留时间范围。所建立的质量标准能定性、定量评价丹参质量，为丹参配方颗粒提供安全、优质、稳定的原料。 5fK9Qa0FkZRF9pARF2LOavIYiGW2chGuElQxnGsNUZcNaRmnMLuaxqvTYwAuJ9Lt