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1.3玻璃器皿的洗涤

分析化学实验中所使用的器皿应洁净。其内外壁应能被水均匀地润湿,且不挂水珠。在分析工作中,洗净玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作,也是一项技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求,对化验工作的准确度和精密度均有影响。不同分析工作(如工业分析、一般化学分析、微量分析等)有不同的仪器洗涤要求。

1.3.1常规器皿的洗涤

分析实验中常用的烧杯、锥形瓶、量筒、量杯等一般的玻璃器皿,可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷洗,再用自来水冲洗干净,然后用蒸馏水或去离子水润洗3次。滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等具有精确刻度的仪器,可采用合成洗涤剂洗涤。其洗涤方法是:将配制0.1%~0.5%浓度的洗涤液倒入容器中,浸润、摇动几分钟,用自来水冲洗干净后,再用蒸馏水或去离子水润洗3次,如果未洗干净,可用铬酸洗液洗涤。

光度法用的比色皿,是用光学玻璃制成的,不能用毛刷洗涤,应根据不同情况采用不同的洗涤方法。常用的洗涤方法是:将比色皿浸泡于热的洗涤液中一段时间后冲洗干净即可。

1.3.2常用的洗涤方法

仪器的洗涤方法很多,应根据实验要求、污物性质、沾污的程度来选用。一般说来,附着在仪器上的脏物主要有尘土和其他不溶性杂质、可溶性杂质、有机物和油污,针对这些情况可以分别用下列方法洗涤。

1)刷洗

用水和毛刷刷洗,除去仪器上的尘土及其他物质,应当注意毛刷的大小、形状要适合。如洗圆底烧瓶时,毛刷要做适当弯曲才能接触到全部内表面,脏、旧、秃头毛刷需及时更换,以免戳破、划破或沾污仪器。

2)用合成洗涤剂洗涤

洗涤时先将器皿用水湿润,再用毛刷蘸少许去污粉或洗涤剂,将仪器内外洗刷一遍,然后用水边冲边刷洗,直至干净为止。

3)用铬酸洗液洗涤

被洗涤器皿尽量保持干燥,倒少许洗液于器皿内,转动器皿使其内壁被洗液浸润(必要时可用洗液浸泡),然后将洗液倒回原装瓶内以备再用,最后用水冲洗器皿内残存的洗液,直至干净为止。如用热的洗液洗涤,则去污能力更强。洗液主要用于洗涤被无机物沾污的器皿,它对有机物和油污的去污能力也较强,常用来洗涤一些口小、管细等形状特殊的器皿,如吸管、容量瓶等。

洗液具有强酸性、强氧化性和强腐蚀性,使用时要注意以下几点:

①洗涤的仪器不宜有水,以免稀释洗液而失效;

②洗液可以反复使用,用后倒回原瓶;

③洗液的瓶塞要塞紧,以防吸水失效;

④不可溅在衣服、皮肤上;

⑤洗液的颜色由原来的深棕色变为绿色,即表示K 2 Cr 2 O 4 已还原为Cr 2 (SO 4 ) 3 ,失去氧化性,洗液失效而不能再用。

4)用酸性洗液洗涤

(1)粗盐酸

可以洗去附在仪器壁上的氧化剂(如MnO 2 )等大多数溶于水的无机物。因此,在刷子刷洗不到或洗涤不宜用刷子刷洗的仪器,如吸管和容量瓶等情况下,可以用粗盐酸洗涤。灼烧过沉淀物的瓷坩埚可用盐酸(1∶1)洗涤。洗涤过的粗盐酸能回收继续使用。

(2)盐酸-过氧化氢洗液

适用于洗去残留在容器上的MnO 2 ,例如,过滤KMnO 4 用的砂芯漏斗,可以用此洗涤刷洗。

(3)盐酸-酒精洗液(1∶2)

适用于洗涤被有机染料染色的器皿。

(4)硝酸-氢氟酸洗液

洗涤玻璃器皿和石英器皿的优良洗涤剂,可以避免杂质金属离子的黏附。常温下储存于塑料瓶中,洗涤效率高,清洗速度快,但对油脂及有机物的清除效果差,对皮肤有强腐蚀性,操作时需倍加小心。该洗液对玻璃和石英器皿有腐蚀作用,因此,精密玻璃仪器、标准磨口仪器、活塞、砂芯漏斗、光学玻璃、精密石英部件、比色皿等不宜用这种洗液。

5)用碱性洗液洗涤

适用于洗涤油脂和有机物。因它的作用较慢,一般要浸泡24h或用浸煮的方法。

(1)氢氧化钠-高锰酸钾洗液

用此洗液洗过后,在器皿上会留下二氧化锰,可再用盐酸洗。

(2)氢氧化钠(钾)乙醇洗液

洗涤油脂的效力比有机溶剂高,但不能与玻璃器皿长期接触。使用碱性洗液时要特别注意,碱液有腐蚀性,不能溅到眼睛里。

6)超声波清洗

超声波清洗是一种新的清洗方法,其作用原理是:利用超声波在液体中的空化作用,这种空化作用是由于液体在超声波的作用下,液体分子时而受拉,时而受压,形成一个个微小的空腔,即所谓“空化泡”。由于空化泡的内外压力悬殊,在空化泡消失时其表面的各类污物就被剥落,从而达到清洗的目的,同时,超声波在液体中又能起到加速溶解和乳化的作用。因此,超声波清洗质量好、速度快。尤其对于采用一般常规清洗方法难于达到清洁度要求,以及几何形状比较复杂且带有各种小孔、弯孔和盲孔的被洗物件,超声波清洗的效果更为显著。 n96cclOCGu4tLU1n/BE1dGwrxs+k+gXBVM5qAhUj3HL9nbCgFpppG9QKMbTnWMWO

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