下载掌阅APP，畅读海量书库
立即打开
样品制备第一步是取样，取样要具有代表性。取样量大小要适当，取样量的大小取决于试样中被测元素的含量、分析方法及其要求的测量精度。
样品制备过程中要防止沾污。污染是影响分析结果可靠性的重要原因之一，主要污染源来自水、大气、容器和所用的试剂。在普通的化学实验室中，空气中常含有Fe,Cu,Ga,Mg,Si等元素，一般来说，大气污染难以校正。容器污染程度与其材料、制作工艺有关，随着温度的升高，污染程度增大。容器根据测定要求确定，对于不同容器，应采取各自合适的洗涤方法。
样本制备过程中另一个重要问题就是避免样品损失。浓度较低（小于1μg/mL)的溶液，由于吸附及溶出等原因，一般是不稳定的，不能作为储备溶液，应当现用现配。储备溶液一般配置浓度较大(1000μg/mL以上）的溶液。试样溶液放置在聚乙烯容器里，维持必要的酸度，保存在清洁、低温、阴暗的地方；有机溶液在储存过程中，应避免与塑料等直接接触。
标准样品的组成要尽可能接近未知试样的组成。溶液中总含盐量对雾珠的形成和蒸发速度都有影响，其影响大小与盐类性质、含量、火焰温度、雾珠大小有关，当含盐量在0.1%以上时，在标准样品中也应加入等量的同一盐类，以消除基体差异对分析测定的影响。标准溶液的浓度下限取决于检测限。从测定精度的观点出发，合适的浓度范围应该是在能产生0.15~0.75单位吸光度或15%~65%透过率之间的浓度。
原子吸收光谱分析一般采用溶液进样，被测样品预处理方法与通常的化学分析相同，试样应分解完全，分解过程中不能引入污染和造成待测组分损失。分解试样最常用的方法包括酸溶解和碱熔融。通常采用稀酸、浓酸或混合酸对样品进行处理，对酸不溶物采用熔融法。有机试样通常先进行灰化处理，除去有机物基体。灰化处理一般是对原材料直接进行热处理。对于易挥发性元素(Hg,As,Gd,Pb等），由于这些元素在灰化过程中损失严重，一般不能采用灰化处理。灰化后的残留物再用合适的酸溶解。
适用于大量样品的分析，试样的基体组成须简单，干扰效益轻微。
适用于少量对分析要求较高的样品的分析。该方法可较好地克服基本效应的影响。
原子吸收光谱分析的测量条件或灵敏度的影响因素主要有：吸收线的选择、狭缝宽度、空心阴极灯的工作电流、单位时间的进样量、原子化条件、燃烧器的高度。
原子吸收检测中的干扰可分为四种类型：物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰。
物理干扰是非选择性干扰，对各元素试样影响基本相似。可通过配置与被测试样组成相似的标准样品，来消除物理干扰。在试样组成未知时，可采用标准加入法或稀释法来减小或消除物理干扰对定量分析的影响。
化学干扰是一种选择性干扰，与特定的化学反应相关。可采用集中方法来克服或抑制化学干扰，如预先化学分离，选择合适类型的火焰，加入释放剂和保护剂，使用基体改进剂等。
电离干扰是指在高温下原子的部分电离，使基态原子的浓度下降，造成原子吸收信号降低。当被测元素浓度增大，电离干扰减弱。可加入更易电离的碱金属元素，如加入高浓度KCl,抑制电离干扰。
光谱干扰包括谱线重叠、光谱通带内有非吸收线、原子化器的直流发射、分子吸收和光散射等。对背景进行校正是降低光谱干扰的主要方法，主要有四种校正方法：邻近非共振线校正背景、连续光源校正背景、塞曼效应校正背景、自吸效应校正背景。