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第二节
实验室操作基本知识

化工原理实验与一般化学实验比较,有共同点,也有其本身的特殊性。为了安全成功地完成实验,除了每个实验的特殊要求外,在这里还要提出一些化工实验中必须遵守的注意事项和一些必须具备的安全知识。

一、化工原理实验注意事项

1.设备启动前必须检查

(1)泵、风机、压缩机、电机等转动设备,用手使其运转,从感觉及声响上判别有无异常;检查润滑油位是否正常。

(2)设备上各阀门的开、关状态。

(3)接入设备的仪表开、关状态。

(4)拥有的安全措施,如防护罩、绝缘垫、隔热层等。

2.仪器仪表使用前必须做到

(1)熟悉原理与结构。

(2)掌握连接方法与操作步骤。

(3)分清量程范围,掌握正确的读数方法。

(4)接入电路前必须经教师检查。

3.操作过程中注意分工配合 严守自己的岗位 精心操作

关心和注意这个实验的进行,随时观察仪表指示值的变动,保证操作过程在稳定条件下进行。产生不合规律的现象时要及时观察研究,分析其原因,不要轻易放过。

4.操作过程中设备及仪表发生问题时应立即按停车步骤停车 报告指导教师

同时应自己分析原因供教师参考。未经教师同意不得自行处理。在教师处理问题时,学生应了解其过程,这是学习分析问题与处理问题的好机会。

5.关闭电源

实验结束时应先将有关的热源、水源、气源、仪表的阀门或电源关闭,然后再切断电机电源。

6.化工实验要特别注意安全

实验后要搞清楚总电闸的位置和灭火器材的安放地点。

二、化工材料安全知识

为了确保设备和人身安全,从事化工原理实验的实验者必须具备以下安全知识。

1.危险药品分类

实验室常用的危险品必须合理地分类存放。易燃物品不能与氧化剂放在一起,以免发生着火燃烧的危险。对不同的危险药品,在扑救火灾选择灭火剂时,必须针对药品进行选用,否则不仅不能取得预期效果,反而会引起其他的危险。例如,着火处有金属钾、钠存放时,不能用水进行灭火,因为水与金属钾、钠等剧烈反应,会发生爆炸,十分危险;轻质油类着火时,不能用水灭火,否则会使火灾蔓延;若着火处有氰化钾,则不能使用泡沫灭火剂,因为灭火剂中的酸与氰化钾反应生成剧毒的氰化氢。因此,了解危险品性质与分类十分必要。危险药品大致分为下列几种类型:

(1)爆炸性物品

常见的爆炸性物品有硝酸铵(硝铵炸药的主要成分)、重氮盐、三硝基甲苯(TNT)和其他含有三个硝基以上的有机化合物等。

这类化合物对热和机械作用(研磨、撞击等)很敏感,爆炸威力都很强,特别是干燥的爆炸物爆炸时威力更强。

(2)氧化剂

氧化剂包括高氯酸盐、氯酸盐、次氯酸盐、过氧化物、过硫酸盐、高锰酸盐、铬酸盐及重铬酸盐、硝酸盐、溴酸盐、碘酸盐、亚硝酸盐等。它们本身一般不能燃烧,但在受热、受阳光直晒或与其他药品(酸、水等)作用时,能产生氧,起助燃作用并造成猛烈燃烧。如过氧化钠与水作用,反应剧烈并能引起猛烈燃烧。强氧化剂与还原剂或有机药品混合后,能因受热、摩擦、撞击发生爆炸。如氯酸钾与硫混合可因撞击而爆炸;过氯酸镁是很好的干燥剂,若被干燥的气流中存在烃类蒸气时,其吸附烃类后就有爆炸危险。

通常,人们对氧化剂的危险性认识不足,这常常是发生事故的原因之一。因此,必须对氧化剂予以足够的重视。

(3)自燃物品

带油污的废纸、废橡胶、硝化纤维、黄磷等,都属于自燃性物品。它们在空气中能因逐渐氧化而自燃,如果热量不能及时散失,温度会逐渐升高到该物品的燃点,发生燃烧。因此,对这类自燃性废弃物,不要在实验室内堆放,应当及时清除,以防意外。

(4)遇水燃烧物

钾、钠、钙等轻金属遇水时能产生氢和大量的热,以至发生爆炸。电石遇水能产生乙炔和大量的热,即使冷却有时也能着火,甚至会引起爆炸。

(5)易燃液体和可燃气体

易燃液体和可燃气体在有机化工实验室内大量接触,容易挥发和燃烧,达到一定浓度遇明火即着火。若在密封容器内着火,甚至会造成容器超压破裂而爆炸。易燃液体的蒸气一般比空气重,当它们在空气中挥发时,常常在低处或地面上漂浮。因此,可能在距离存放这种液体的地面相当远的地方着火,着火后容易蔓延并回传,引燃容器中的液体。所以使用这种物品时必须严禁明火、远离电热设备和其他热源,更不能同其他危险品放在一起,以免引起更大危害。

(6)易燃固体

松香、石蜡、硫、镁粉、铝粉等都属于易燃固体。它们不自燃,但易燃。燃烧速度一般较快。这类固体若以粉尘悬浮物分散在空气中,达到一定浓度时,遇明火就可能发生爆炸。

(7)毒害性物品

凡是少量就能使人中毒的物品都称为毒品。中毒途径有误服、吸入呼吸道或皮肤沾染等。其中有的蒸气有毒,如汞;有的固体或液体有毒,如钡盐、农药。根据毒品对人身的危害程度分为剧毒药品(氰化钾、砒霜等)和有毒药品(农药)。使用这类物质应十分小心,以防止中毒。实验室所用毒品应有专人管理,建立保存与使用档案。

(8)腐蚀性物品

这类物品有强酸、强碱,如硫酸、盐酸、硝酸、氢氟酸、苯酚、氢氧化钾、氢氧化钠等。它们对皮肤和衣物都有腐蚀作用,特别是在浓度和温度都较高的情况下,作用更甚。使用中应防止其与人体(特别是眼睛)和衣物直接接触。灭火时也要考虑是否有这类物质存在,以便采取适当措施。

(9)压缩气体与液化气体

该类物品有三种:①可燃性气体(氢气、乙炔、甲烷、煤气等);②助燃性气体(氧气、氯气等);③不燃性气体(氮气、二氧化碳等)。

该类物品的使用和操作有一定要求,有关内容将在之后的章节中专门介绍。

2.安全使用危险药品

实验用的毒品必须按规定手续领用与保管。剧毒品要登记注册,并有专人管理。使用后的废液必须妥善处理,不允许倒入下水道和酸缸中。凡是产生有害气体的实验操作,必须在通风橱内进行。但应注意不使毒品洒落在实验台或地面上,一旦洒落必须彻底清理干净。

绝不允许将实验室内任何容器当作食具,也不准在实验室内吃食品,实验完毕必须多次洗手,以确保人身安全。

对具有污染性质的化学药品不能与一般化学试剂放在一起。对有污染性物质的操作必须在规定的防护装置内进行。违反规程造成他人人身伤害的应负法律责任。

实验室内防毒防污染的操作往往离不开防毒面具、防护罩及其他的工具,在此不一一介绍。

对于易燃易爆药品应根据实验的需用量和规定数量领取。不能在实验场所存放大量该类物品。存放易燃品应严禁明火,远离热源,避免日光直射。有条件的实验室应设专用贮放室或存放柜。

危险性物品在实验前应结合实验具体情况,制定出安全操作规程。在进行蒸馏易燃液体、有机物品或在高压釜内进行液相反应时,加料的数量绝不允许超过容器的三分之二。在加热和操作过程中,操作人员不得离岗,不允许在无操作人员监视下加热。对沸点低的易燃有机物品进行加热时,不应使用直接明火加热,也不能加热过快致使急剧汽化而冲开瓶塞,引起火灾或造成爆炸。进行这类实验的操作人员,必须熟悉实验室中灭火器材存放地点及使用方法。

在化工实验中,往往被人们所忽视的毒物,是压差计中的水银。如果操作不慎,压差计中的水银很可能被冲洒出来。水银是一种累积性的毒物,水银进入人体不易被排出体外,累积多了就会中毒。因此,一方面装置中竭力避免采用水银;另一方面要谨慎操作,开关阀门要缓慢,防止冲洒出压差计中的水银。因此,操作过程中要小心,不要碰破压差计。一旦水银冲洒出来,一定要认真地尽可能地将它收集起来,实在无法收集的细粒,也要用硫黄粉和氯化铁溶液覆盖。因为细粒水银蒸发面积大,易于蒸发汽化。不易采用扫帚扫或用水冲的自欺欺人办法。

3.易燃物品的安全使用

各种易燃液体、有机化合物蒸气和易燃气体在空气中含量达到一定浓度时,就能与空气(实际是氧气)构成爆炸性的混合气体。这种混合气体若遇到明火就会发生闪燃爆炸。

任何一种可燃性气体在空气中构成爆炸性混合气体时,该气体所占的最低体积百分比称爆炸下限,该气体所占的最高体积百分比称爆炸上限,在下限与上限之间称爆炸范围。低于爆炸下限或高于爆炸上限的可燃性气体和空气构成的混合气体都不会发生爆炸。但对体积比超过上限的混合气体遇明火会发生燃烧,但不会爆炸。例如甲苯蒸气在空气中的浓度为1.2%~1.7%时就构成爆炸性的混合气体,在这个浓度范围内遇明火(火红的热表面、火花等各种火源)即发生爆炸。

当某些可燃性气体或蒸气遇空气混合进行燃烧时,也可能突然发生爆炸。这是由于该气体在空气中所占的体积比逐渐升高或降低,浓度由爆炸限以外进入爆炸限以内所致。反之,爆炸性的混合气体由于成分的变化也可以从爆炸限范围以内逐渐变至爆炸限范围以外,称为非爆炸性气体。

这类具有爆炸性的混合气体在使用时应倍加重视,但也并不可怕。若能认真而严格地按照安全规程操作,是不会有危险的。因为构成爆炸应具备两个条件:①可燃性气体在空气中的浓度落在爆炸限范围内;②有明火存在。故防止方法就是不使可燃性气体浓度进入爆炸极限以内。在配气时,必须严格控制。使用可燃气体时,必须在系统中充氮气吹散空气,同时还必须保证装置严密不漏气。实验室要保证良好通风,并禁止在室内有明火和敞开式的电热设备,也不能让室内有产生火花的必要条件存在等。此外,应注意某些剧烈的放热反应操作,避免引起自燃或爆炸。总之,只要严格掌握和遵守有关安全操作规程就不会发生事故。

三、高压钢瓶的安全使用

在化工实验中,另一类需要引起特别注意的东西就是各种高压气体。化工实验中所用的气体种类较多,一类是具有刺激性的气体,如氨、二氧化硫等,这类气体的泄露一般容易被发觉;另一类是无色无味,但有毒性或易燃、易爆的气体,如一氧化碳等,不仅易中毒,在室温下空气中的爆炸范围为12%~74%。当气体和空气的混合物在爆炸范围内,只要有火花等诱发,就会立即爆炸。氢在室温下空气中的爆炸范围为4%~75.2%(V%)。因此使用有毒或易燃易爆气体时,系统一定要严密不漏,尾气要导出室外,并注意室内通风。

高压钢瓶是一种贮存各种压缩气体或液化气体的高压容器。钢瓶容积一般为40~60L,最高工作压力为15MPa,最低的也在0.6MPa以上。瓶内压力很高,并且贮存的某些气体本身又是有毒或易燃易爆的,故使用气瓶时一定要掌握气瓶构造特点和安全知识,以确保安全。

气瓶主要由筒体和瓶阀构成,其他附件还有保护瓶阀的安全帽、开启瓶阀的手轮、在运输过程中防止震动的橡胶圈。另外,在使用时瓶阀出口还要连接减压阀和压力表。

标准高压气瓶是按国家标准制造的,并需经有关部门严格检验方可使用。各种气瓶使用过程中,还必须定期送到有关部门进行水压试验。经过检验合格的气瓶,需在瓶肩上用钢印打上下列资料:

1.制造厂家;

2.制造日期;

3.气瓶型号和编号;

4.气瓶重量;

5.气瓶容积;

6.工作压力;

7.水压试验压力,水压试验日期和下次试验日期。

各类气瓶的表面都应涂上一定颜色的油漆,其目的不仅是为了防锈,更主要的是能从颜色上迅速辨别钢瓶中所贮存气体的种类,以免混淆。常用的各类气瓶的颜色及其标识如表2-1所示。

表2-1 常用的各类气瓶的颜色及其标识

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为了确保安全,在使用钢瓶时,一定要注意以下几点:

1.当气瓶受到明火或阳光等热辐射作用时,气体因受热而膨胀,使瓶内压力增大。当压力超过工作压力时,就有可能发生爆炸。因此,在钢瓶运输、保存和使用时,应远离热源(明火、暖气、炉子等),并避免长期在日光下暴晒,尤其在夏天更应注意。

2.气瓶即使在温度不高的情况下受到猛烈撞击,或不小心将其碰倒跌落,都有可能引起爆炸。因此,钢瓶在运输过程中,要轻搬轻放,避免跌落撞击,使用时要固定牢靠,防止碰倒。更不允许用锥子、扳手等金属器具打钢瓶。

3.瓶阀是钢瓶中的关键部件,必须保护好,否则将会发生事故。

(1)若瓶内存放的是氧气、氢气、二氧化碳和二氧化硫等,瓶阀应用铜和钢制成。当瓶内存放的是氨气,则瓶阀必须用钢制成,以防腐蚀。

(2)使用钢瓶时,必须用专用的减压阀和压力表。尤其是氢气和氧气不能互换,为了防止氢气和氧气两类气体的减压阀混用造成事故,氢气表和氧气表的表盘上都注明有“氢气表”和“氧气表”的字样。氢气及其他可燃气体瓶阀,连接减压阀的连接管为左旋螺纹;而氧气等不可燃烧气体瓶阀,连接管为右旋螺纹。

(3)氧气瓶阀严禁接触油脂。因为高压氧气与油脂相遇,会引起燃烧,以至爆炸。开关氧气瓶时,切莫用带油污的手和扳子。

(4)要注意保护瓶阀。开关瓶阀时一定要搞清楚方向缓慢转动,旋转方向错误和用力过猛会使螺纹受损,可能冲脱而出,造成重大事故。关闭瓶阀时,不漏气即可,不要关得过紧。用毕和搬运时,一定要安上保护瓶阀的安全帽。

(5)瓶阀发生故障时,应立即报告指导教师。严禁擅自拆卸瓶阀上的任何零件。

4.当钢瓶安装好减压阀和连接管线后,每次使用前都要在瓶阀附近用肥皂水检查,确认不漏气才能使用。对于储放有毒或易燃易爆气体的气瓶,除了保证严密不漏外,最好单独放置在远离实验室的小屋里。

5.钢瓶中气体不要全部用净。一般钢瓶使用到压力为0.5MPa时,应停止使用。因为压力过低会给充气带来不安全因素,当钢瓶内压力与外界大气压力相同时,会造成空气的进入。对于危险气体来说,由于上述情况在充气时发生爆炸事故已有许多教训。乙炔钢瓶规定剩余压力与室温有关(详见表2-2)。

表2-2 乙炔钢瓶的剩余压力与室温关系

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6.气瓶必须严格按期检验。

四、实验室消防

实验操作人员必须了解消防知识。实验室内应准备一定数量的消防器材。工作人员应熟悉消防器材的存放位置和使用方法,绝不允许将消防器材移作他用。实验室常用的消防器材包括以下几种。

1.火沙箱

易燃液体和其他不能用水灭火的危险品,着火时可用沙子来扑灭。它能隔断空气并起降温作用而灭火。但沙中不能混有可燃性杂物,并且要干燥些。潮湿的沙子遇火后因水分蒸发,致使燃着的液体飞溅。沙箱中存沙有限,实验室内又不能存放过多沙箱,故这种灭火工具只能扑灭局部小规模的火源。对于不能覆盖的大面积火源,因沙量太少而作用不大。此外还可用不燃性固体粉末灭火。

2.石棉布 毛毡或湿布

这些器材适宜迅速扑灭火源区域不大的火灾,也是扑灭衣服着火的常用方法。其作用是隔绝空气达到灭火目的。

3.泡沫灭火器

实验室多用手提式泡沫灭火器。它的外壳用薄钢板制成。内有一个玻璃胆,其中盛有硫酸铝。胆外装有碳酸氢钠溶液和发泡剂(甘草精)。灭火液由50份硫酸铝和50份碳酸氢钠及5份甘草精组成。使用时将灭火器倒置,马上由化学反应生成含CO 2 的泡沫。

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此泡沫黏附在燃烧物表面,形成与空气隔绝的薄层而达到灭火目的。它适用于扑灭实验室的一般火灾。油类着火在开始时可使用,但不能用于扑灭电线和电器设备火灾。因为泡沫本身是导电的,这样会造成扑火人触电事故。

4.四氯化碳灭火器

该灭火器是在钢筒内装有四氯化碳并压入0.7MPa的空气,使灭火器具有一定的压力。使用时将灭火器倒置,旋开手阀即喷出四氯化碳。它是不燃液体。其蒸气比空气重,能覆盖在燃烧物表面与空气隔绝而灭火。它适用于扑灭电器设备的火灾。但使用时要站在上风侧,因四氯化碳是有毒的。室内灭火后应打开门窗通风一段时间,以免中毒。

5.二氧化碳灭火器

该灭火器是在钢筒内装有压缩的二氧化碳。使用时,旋开手阀,二氧化碳就能急剧喷出,使燃烧物与空气隔绝,同时降低空气中含氧量。当空气中含有12%~15%的二氧化碳时,燃烧即停止。但使用时要注意防止现场人员窒息。

6.其他灭火剂

干粉灭火剂可扑灭易燃液体、气体、带电设备引起的火灾。1211灭火器适用于扑救油类、电器类、精密仪器等火灾,在一般实验室内使用不多,但大型及大量使用可燃物的实验场所应备用此类灭火剂。 TMfj/Nu1RMwBwa51rD3mWWzOaPXpSDPFTZKAiGfcSygrtK+P/10b/gjC1FKVHFBC

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