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4.4 磁控溅射镀镍模芯的质量特性及控制

4.4.1 磁控溅射镀镍模芯的质量参数

磁控溅射镀镍模芯的质量控制包括以下参数和内容。

1)外观

要求外观无烧伤、无孔洞、无缺口等。此类缺陷将一直保留在模芯内,直接影响后续工序的产品质量。

2)导电性

磁控溅射工艺的目的是对海绵进行导电化处理,因此,模芯的导电性是重要的质量控制参数。测评模芯导电性能有以下两种方式:

(1)有效时间内的表面电阻。模芯上的镍,在常温环境下的特定时间内会受到空气中氧气和水分的影响发生氧化,使其表面电阻升高。而过高的表面电阻会使在后续电铸工序时上的镍量降低,甚至反溶于电解液中,造成大面积的不良品。因此,有效时间内的表面电阻必须加以管控。

(2)有效时间内的穿透电阻。在现行泡沫镍的生产中,为了配合厂家生产不同类型的电池,使用的模芯有多种规格。尤其是不同PPI与不同厚度规格的模芯会搭配生产;在高PPI模芯与高厚度模芯生产中受溅射粒子能量局限性的影响,模芯的里层沉积的镍量较少,在电铸时也会出现上镍量不足或反溶。为保证不同规格模芯的良品率,在生产此类规格的模芯时,必须对有效时间内的穿透电阻实行管控。

3)模芯的镍沉积量

模芯的镍沉积量俗称“上镍量”,能直观反映出海绵上沉积镍的多少,也能够间接反映出模芯的表面电阻大小,只是因为受检测时效性与幅宽差异影响而未能在生产中大量应用,只在设备调试时作为补充检测手段。

4)模芯的孔形一致性

前述有关泡沫镍孔形的完整性与一致性能够显著影响电池产品的性能和成品率,因此,需要确保模芯孔形的一致性。对于磁控溅射工序,则应减少放卷和镀膜过程海绵与在制品的变形,弱化走带过程的拉伸,确保模芯与海绵原有孔形的一致性。

5)模芯卷材的一致性

由于泡沫镍的生产是卷绕式型材的连续化生产,各工序也是通过放卷→收卷进行走带式作业,保证各工序卷材状态的一致性和优良水平,是产品质量和实现产值最大化的保证。模芯整齐卷绕是后续工序优质卷绕的基础。

4.4.2 质量检测与监控方法

如前所述,为保证模芯质量,需对以下质量参数进行检测与监控,本节将详细介绍有关内容。

1)外观

就目前的电池用泡沫镍所使用的海绵生产水平,在海绵基材孔洞方面,直径为1mm< ϕ <2mm的孔保持少于60个/170m 2 卷,且每平方米集中发生数少于5个。因此,只需在溅射镀膜工序中不产生新的孔洞即可满足生产要求。而目前生产中对溅射半成品的外观检查只是采取目视加抽检的方式,若生产异常导致产品的异常孔洞,则需要有针对性的检查;若有直径大于3mm的孔洞,则需要标识,以便在后续工序对孔洞进行剔除。

2)导电性

(1)有效时间内的表面电阻。对于表面电阻,目前采用的是简单易行的针表法检测,也是无损检测,即用万用表在模芯卷的首、中、尾部测量幅宽上的电阻。对于电阻值符合要求的模芯,即能进行电铸工序的生产;对超出控制限外的模芯,需进行相应的重修处理。需要注意的是,由于镀层的氧化时效性,必须在有效时间内(目前为2小时)完成电阻检测。

(2)有效时间内的穿透电阻。目前采用特定的电阻检测仪来检测产品的穿透电阻,由于必须制作成5mm×5mm的方形样块才能进行检测,所以检测的时效性较差,并且是破坏性检测,只是作为一种常规检测的辅助确认手段,用于新品研发或特殊机种切换时期的品质确认。

3)镍沉积量

模芯的上镍量检测即采用传统的化学法(镍溶解→过滤→定容→分光光度计检测)检测模芯上沉积镍量的水平,然后根据样块面积换算为模芯单位面积上的上镍量,根据结果判定此产品是否满足质量要求。一般而言,随溅射工艺与规格的不同质量要求也各不相同,而且由于溅射磁场为跑道式分布,也有类似于电沉积过程的边缘效应,模芯的上镍量结果为跑道两头的上镍量比中部高12%~18%。

4)模芯孔形的一致性

模芯孔形的一致性,可以通过扫描电子显微镜所摄照片分析,或测量标准孔中相互垂直的长、短边长,验证模芯的孔是否变形,或变形程度;生产实践中最为直接简便的方法就是测量模芯的幅宽,根据结果确认模芯的变形程度,通常,幅宽变窄量小于3‰。

5)模芯卷材的收卷一致性

模芯卷材收卷偏差过大会给电铸工序带来不便,走带位置的差异影响产品的电铸镍沉积量,还将导致电铸在制品打折或断带。而模芯卷材的收卷一致性主要是通过收卷轴上模芯的卷绕整齐度来识别和控制的,通常情况下,卷绕差异单边收卷控制在5mm内。

由于泡沫镍生产的特殊性,全工序均是以带状海绵为载体的连续化生产,而各工序对其样块的检验,为减少对产品完整性的破坏,只能集中在卷首与卷尾进行抽检。而卷中部分的产品特性不得而知。因此,针对这种情况,只进行产品特性的抽检不足以全面评价整卷产品的质量,还需对工序里的各项关键制造特性数据进行不间断监控,并分析数据所达到的6 δ 水平来综合评判产品的质量水平。

4.4.3 影响模芯质量的若干因素

下述因素将会影响磁控溅射镀镍模芯的质量。

(1)真空室清洁度。若污垢较厚或灰尘较多,则会吸附较多的杂质气体,从而影响抽空时间和工作真空气体分压;而且灰尘较多也会影响镍层结合力。

(2)海绵清洁程度。若海绵不干净,如海绵上的油污、灰尘或其他杂质会在成膜过程影响沉积原子与海绵之间的结合力及原子之间的结合力,导致镍层与海绵附着情况差,镍层易脱落。

(3)靶材纯度。靶材纯度和清洁度直接影响镍层纯度和结合力。

(4)磁场。溅射室内的靶表面必须保证必要的磁场强度和磁场强度的均衡,以避免模芯幅宽方向镀镍不均。

(5)本底真空度。若本底真空较低,则真空室杂质气体增多,从而镍层结合力差。因此,应尽可能地提高本底真空,有利于提高镍层质量。影响本底真空的因素主要有抽气能力、漏气率、真空室清洁程度、海绵吸附气体、空气湿度和清洁度。

(6)工作真空度。工作真空度与靶基距和溅射率、沉积率存在一个对应关系,靶基距一定时可通过摸索合适的工作真空度来提高溅射率和沉积率。

(7)溅射气体纯度及压力。如果氩气纯度不够,就会在镍层上沉积很多杂质,溅射一定厚度的镍层后,镍层明显疏松。若压力不够,则溅射率不够,相应沉积率不够;若压力过高,则因散射增多,电子、氩离子、靶原子动能损失过大而造成镍层附着力和致密性差。

(8)溅射电流和电压。在真空度一定的情况下,电流和电压增加,使氩气电离率增加从而提高溅射率。同时,电子能量增加,使镍层的质量、镍层的附着强度、镍层致密性都相应提高,并可缩短溅射时间。随着溅射的电流和电压增加,磁控溅射室的温度会升高。

(9)海绵温度。海绵温度过高会增大放气,平均自由程减少,从而削弱膜层结合力。此外,海绵还可能被灼伤。

(10)冷却效果。靶面应保持适当的温度,一般的靶面温度应为300~500℃。这样,既可以保证必要的溅射温度,也可避免较高的靶面温度对在制品造成热损伤。 S8U1NWh+HmJSB07vmpPG8tgD4HpS9vSLd1VnfpLaYJVvh7wInYM1BAOViTahARhr

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