下载掌阅APP，畅读海量书库
立即打开
在生物样品制备中，人们使用超尖锐楔块的切片方法来制备薄层产品，主要是利用其玻璃或菱形楔片。早在1930年人们就用玻璃楔成功地切割了云母片。随后，Jayasena等利用这种切片技术开发了一种新型的微机械剥离法。该方法是使用超尖锐的单晶金刚石楔来剥离高度有序热解石墨（HOPG）样品以生产薄层石墨烯。其制备原理如下。
将金刚石楔安装在超声波振荡系统上，振动幅度为几十纳米，并且安装在振荡系统上的菱形楔块与HOPG安装座对齐[图2-6（b）]。HOPG和菱形楔块系统安装在Leica Ultracut系统上的两个不同的高精度滑动系统上[图2-6（c）]，保持超声波楔块固定，工件材料以恒定速度（0.6mm·s -1 ）朝向楔块缓慢向下切割。最终，所制备的石墨烯薄片从金刚石楔块表面滑落下来，为了得到超薄石墨烯，将石墨材料反复切削几十次。
图2-6
（a）HOPG安装在环氧树脂中，并修剪成金字塔形状；（b）设备与HOPG层的安装座对齐；（c）实际的实验设备
通过SEM和OM表征所获得的石墨烯微观和宏观的形貌。由图2-7（a）可看出层的边缘厚度不均匀，图2-7（b）显示的是测量层平面。图2-8的AFM表征的石墨烯的剖面分析图显示材料层厚度大约有几十纳米。
图2-7 新型微机械剥离石墨烯的（a）SEM图像和（b）OM图像
图2-8 AFM图像
（a）边缘的剖面分析；（b）边缘的平面图像；（c）3D形貌；（d）AFM尖端位置
图2-9和图2-10分别是有无超声波振荡的情况下所制备的石墨烯的TEM图。TEM显示出没有施加超声波振荡所制备的石墨烯片有明显的折叠（标记为1），另外还观察到几个晶界（标记为2），没有看到其他明显的边缘结构。
图2-9 没有超声振荡所制备的石墨烯的TEM图像
（a）FLG；（b）FLG的边缘；（c）大片石墨烯的卷边；（d）折叠的FLG
图2-10 超声波振荡制得石墨烯的TEM图像
（a）FLG；（b）石墨烯片的边缘；（c）（d）折叠的FLG
图2-10显示施加超声波振荡所得到的石墨TEM图，图中也清楚地观察到晶界和折叠的石墨烯片。图中没有严重褶皱的区域，但是可以观察到与纳米角相似的一些结构（标记为3），纳米角被认为是单层石墨烯破碎而形成的结构。