石墨烯的发现归功于2004年的微机械剥离法。这种方法的总体思路是将石墨烯从高度有序热解石墨（Highly Ordered Pyrolytic Graphite, HOPG）表面剥离下来（图2-2）。该方法的剥离机制是将透明胶带粘在HOPG表面，随后撕胶带，在剥离过程中施加法向剥离力，从而实现石墨的剥离。重复上述过程，制备所得的石墨烯就会越来越薄，最终得到单层石墨烯。

2004年，康斯坦丁·诺沃肖洛夫（Kostya Novoselov）和A. Geim就是利用这种方法得到少层石墨烯，并于2010年获得诺贝尔物理学奖。撕胶带法可以用来制备高质量的石墨烯薄片，基于该方法制备的石墨烯样品具备许多优异性能。

该剥离法制备石墨烯薄膜的起始材料是1μm厚的HOPG薄片。首先在小板上挖一个5μm深的正方形小槽，小槽横向尺寸从2μm至20μm不同。然后将HOPG薄片表面粘到1μm厚的湿润光刻胶层上。随后使用透明胶带反复从光刻胶上剥离石墨片，并将残留在光刻胶中的薄片置于丙酮中以除去光刻胶层。将硅晶片浸入溶液中，用大量的水和丙酮洗涤时，硅晶片表面会捕获到一些石墨烯薄片。之后使用超声波处理，除去大部分较厚的石墨片。受范德瓦尔斯力和毛细作用力的影响，石墨烯薄片（ d <10nm）将会附着于硅晶片表面上。

从所制备的样品中筛选出少层石墨烯，然后利用光学、电子束和原子力显微镜对其进行表征。薄于50nm的石墨烯薄膜在可见光下是将近透明的，并且由于厚度不同所产生的干涉现象使得不同厚度的石墨烯呈现出不同的颜色（图2-3）。其中，厚度 d 小于1.5nm的石墨烯薄片由于片层过薄，干涉效果不明显，其在光学显微镜下不可见。

少层石墨烯（Few Layer Graphene, FLG）在高分辨率扫描电子显微镜（SEM，FEI Serion）中可以清楚地看到，在光学显微镜（Optical Microscope, OM）下却很难看到。如图2-4中就展示出了边缘存在薄层石墨烯的石墨片的OM和SEM图像，其中边缘薄层石墨烯在SEM中可以清楚地被观察到，但在OM中略显模糊。

撕胶带法剥离的石墨烯可以利用原子力显微镜（AFM）进一步研究其厚度，图像显示其中大多数石墨烯片层的厚度为1～1.6nm。石墨层间距离为3.35Å，这就意味着剥离得到的石墨烯薄膜实际上只有几个原子层厚。

通过AFM表征，发现了许多单层石墨烯（Single Layer Graphene, SLG）。图2-5显示的是单层石墨烯的AFM图像。AFM测量中很少发现完全平坦的SLG，大都是破裂并折叠以及“打褶”的区域。得到的单层和双层石墨烯的台阶高度大约为0.4nm和0.8nm。这些值与在HOPG顶部纳米石墨烯的台阶高度基本一致，证明了撕胶带法可以成功将HOPG剥离为单层石墨烯。